[發明專利]一種利用石墨化碳纖維制備氧化石墨烯的方法

無效

• 申請號: 201210165452.6
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102730669A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 唐志紅;何冬霜;陳晨;楊俊和
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 上海東創專利代理事務所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

技術領域

本發明涉及一種利用石墨化碳纖維制備氧化石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯是由單層碳原子以sp²雜化構成的六方蜂窩狀二維原子晶體，是目前最理想的二維納米材料，具有很多獨特的物理化學性質，石墨烯的電導率和熱導率高，比表面積大（理論比表面積為2630m²/g），機械強度高等。鑒于此，石墨烯有望在納米電子器件、復合材料、能量存儲及氣體傳感器等領域得到廣泛應用。

如今制備石墨烯的方法很多，而最常用的制備方法則是以石墨為原料，運用化學氧化法進行氧化剝離，首先制備氧化石墨烯，然后還原得到石墨烯。在制備氧化石墨烯的所有方法中，石墨作為原材料已是不爭的事實，通過氧化、插層以及最后超聲處理得到氧化石墨烯。理論上，其它具有類石墨結構的材料，通過相近的方法，同樣可以制備氧化石墨烯，但是，到目前為止，幾乎沒有文獻報道利用其它炭材料制備氧化石墨烯。石墨化碳纖維是由有機纖維經碳化及石墨化處理而得到的微晶石墨材料。碳纖維的微觀結構類似人造石墨，是亂層石墨結構。因此，理論上，石墨化碳纖維可以作為制備石墨烯的原料。在現有技術中碳纖維的制備過程中會出現大量的短切碳纖維，如果能夠將其利用，將為節約能源，提高原料的利用率提供方法，并且為擴大制備石墨烯的原材料范圍提供借鑒。

發明內容

本發明公開了一種利用石墨化碳纖維制備氧化石墨烯的方法，其目的在于克服現有技術中采用石墨為原料制備石墨烯存在的原材料單一的弊端，本發明方法操作簡單，成本低廉，可操作性強。

一種利用石墨化碳纖維制備氧化石墨烯的方法，以石墨化碳纖維為原料制備石墨烯，其特征在于：具體包括以下三個步驟：

A)取0.5-5g石墨化碳纖維，1-5g硝酸鈉，5-30g高錳酸鉀，50-300ml濃硫酸，在30-40℃水浴中反應1-24h，觀察顏色的變化；加入100-500mL去離子水，并觀察顏色變化，然后移至90-100℃下反應0-5h，加入50-300mL去離子水以及0-50mL雙氧水，趁熱過濾得到黑色絨狀物質，得到一次氧化碳纖維；

B)將上述得到的一次氧化碳纖維100℃干燥2h。稱取干燥的一次氧化碳纖維0.5-5g，重復步驟A)，觀察顏色的變化，直到出現棕黃色至黃色懸浮液，趁熱過濾，得到二次氧化碳纖維，即為氧化石墨碳纖維；

C)將步驟B)得到的氧化石墨碳纖維干燥，然后溶于水中超聲0.5-5h，得到氧化石墨烯。

在石墨化碳纖維制備氧化石墨烯中，選用的石墨化纖維為聚丙烯腈基或瀝青基石墨化碳纖維。

本發明利用石墨化碳纖維制備氧化石墨烯的方法，具有操作簡單，成本低廉，可操作性強等優點。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進行詳細什說明。

實例1：

第一次氧化，稱取3g聚丙烯腈基碳纖維，2.5g硝酸鈉，并量取115mL濃硫酸倒入500mL燒杯中，將電磁攪拌水浴器的加熱溫度調整為30℃，保持溫度不變，反應約3h。并隨后移至98℃水浴中，反應1h，量取230mL去離子水以及10mL雙氧水加入燒杯中。過濾干燥得到第一次氧化的樣品。

第二次氧化，稱取第一氧化的樣品5g，硝酸鈉5g，并量取濃硫酸200mL，加入500mL燒杯中，在35℃水浴下充分反應5h，隨后移至98℃水浴中，反應3h，量取160mL去離子水以及10mL雙氧水加入燒杯中?？梢缘玫浇跬噶恋某赛S色溶液，過濾，干燥后分散于水中超聲2h，得到氧化石墨烯。

實例2：

第一次氧化，稱取0.5g瀝青基碳纖維，1g硝酸鈉，并量取50mL濃硫酸倒入500mL燒杯中，將電磁攪拌水浴器的加熱溫度調整為35℃，保持溫度不變，反應約15h。并隨后移至98℃水浴中，反應3h，量取150mL去離子水以及5mL雙氧水加入燒杯中。過濾干燥得到第一次氧化的樣品。

第二次氧化，稱取第一氧化的樣品1g，硝酸鈉2g，并量取濃硫酸50mL，加入500mL燒杯中，在35℃水浴下充分反應6h，隨后移至98℃水浴中，反應5h，量取50mL去離子水以及10mL雙氧水加入燒杯中?？梢缘玫浇跬噶恋某赛S色溶液，過濾，干燥后分散于水中超聲2h，得到氧化石墨烯。

實例3：

第一次氧化，稱取5g聚丙烯腈基碳纖維，5g硝酸鈉，并量取300mL濃硫酸倒入500mL燒杯中，將電磁攪拌水浴器的加熱溫度調整為38℃，保持溫度不變，反應24h。并隨后移至98℃水浴中，反應3h，量取300mL去離子水以及50mL雙氧水加入燒杯中。過濾干燥得到第一次氧化的樣品。

第二次氧化，稱取第一氧化的樣品3g，硝酸鈉2g，并量取濃硫酸50mL，加入500mL燒杯中，在35℃水浴下充分反應6h，隨后移至98℃水浴中，反應5h，量取150mL去離子水以及20mL雙氧水加入燒杯中。可以得到近乎透亮的橙黃色溶液，過濾，干燥后分散于水中超聲2h，得到氧化石墨烯。