[發明專利]毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法

有效

• 申請號: 201210165411.7
• 申請日: 2012-05-25
• 公開（公告）號: CN102707002A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 曾亞麗;楊明泉;陳穗;李婕;劉占;張慶宇;樊瑞
• 申請（專利權）人: 廣東美味鮮調味食品有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 劉小敏;馬赟齋

1.一種毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，其包括以下步驟：

(1)?稱取醬油樣品；

(2)?在樣品中加入內標物溶液，然后依次進行酸化、乙醚提取，凈化除水和濃縮處理，得到樣品溶液；

(3)?取步驟(2)中的樣品溶液進行氣相色譜分析，獲得色譜分析數據；

(4)?將步驟(3)的獲得的色譜分析數據與預定防腐劑標準數據比對，得到醬油中各種防腐劑的含量。

2.根據權利要求1所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(2)的具體操作：將醬油樣品置于具塞容器中，準確加入0.3~0.7ml內標溶液，再加入0.3~0.7ml鹽酸溶液，混勻，用20~40ml乙醚分2次萃取，合并兩次上層溶液，然后在所得的上層溶液中加入3~5ml硫酸氫鈉溶液，振蕩，進行洗滌凈化，靜置，移除下層溶液后向上層溶液中加入3~7g無水硫酸鈉進行除水，然后于40~45℃水浴上吹氮濃縮至0.1~1ml，再用2~2.5ml丙酮稀釋，即成樣品溶液。

3.根據權利要求1或2所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(2)中的內標物溶液采用脂肪酸酯的丙酮溶液。

4.根據權利要求3所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的脂肪酸酯的丙酮溶液濃度在2~3g/L之間。

5.根據權利要求4所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的脂肪酸酯為碳數為16~24的脂肪酸甲酯。

6.根據權利要求5所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(3)的色譜條件為：所述的毛細管色譜柱采用極性毛細管色譜柱，要求能對各待測組分與內標物質同時實現良好分離；恒溫或適當的程序升溫；恒流或恒壓，手動或自動進樣，載氣為高純氮氣。

7.根據權利要求6所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的極性毛細管色譜柱采用HP-20M、DB-WAX或者PEG-20M。

8.根據權利要求7所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(1)中根據不同醬油類別稱取所述的醬油樣品的用量。

9.根據權利要求7所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的步驟(1)中的醬油是老抽類醬油時，需對老抽類醬油進行預處理。

10.根據權利要求9所述的毛細管氣相色譜內標法同時測定醬油中各種防腐劑含量的方法，其特征是，所述的預處理為：在老抽類醬油樣品中加入氯化鈉溶液稀釋1~2.5倍。