[發(fā)明專利]一種尺寸可控SnO2納米顆粒光催化劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210165076.0
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102671652A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李貴生;吳玲;張巖琛;徐鵬鵬;李和興
• 申請（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;C01G19/02
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 張美娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體納米顆粒光催化劑的制備方法，具體為尺寸可控SnO₂納米顆粒光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

金屬氧化物半導(dǎo)體納米顆粒由于在納米器件中的重要性和潛在用途引起了廣大研究者的極大興趣，其中SnO₂納米顆粒就是一種很重要的寬帶隙n型半導(dǎo)體材料（禁帶寬度為3.62eV）。SnO₂在紫外光下具有良好的催化活性，其光催化氧化作用作為一種去除有機(jī)物的有效方法被廣泛應(yīng)用于水和空氣中有機(jī)污染物的清潔凈化領(lǐng)域，被認(rèn)為是最具有開發(fā)前景的綠色環(huán)保催化劑之一。

目前制備SnO₂的方法有很多，如微乳液法、溶膠凝膠法、溶劑熱法、水解法、沉淀法和膠溶法等。但從目前的制備方法看，基本都存在制備過程不連續(xù)、產(chǎn)品粒徑分布寬、能耗大和粒徑可控性差等缺點(diǎn)。本發(fā)明采用一步醇熱法，以SnCl₂.2H₂O和叔丁醇為原料，簡單的調(diào)變相關(guān)溶劑的量，制備出分散性好、粒徑均勻、尺寸可控的SnO₂納米顆粒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種尺寸可控SnO₂納米顆粒光催化劑的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。

一種尺寸可控SnO₂納米顆粒光催化劑的制備方法，其具體步驟如下：

（1）稱取一定量的SnCl₂.2H₂O，超聲溶解于叔丁醇中，再加入甘油（或乙二醇）和環(huán)己烷，攪拌至溶液澄清透明；

（2）將前驅(qū)液裝入50mL水熱釜中，置于烘箱中醇熱反應(yīng)一定時間；

（3）取釜，待自然冷卻后用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，離心，80℃真空干燥；

（4）在馬弗爐中熱處理一定時間即可得到樣品。

步驟（1）中SnCl₂.2H₂O的物質(zhì)的量為2.0～4.0mmol；叔丁醇的體積為10mL；甘油（或乙二醇）的體積為1～10mL；環(huán)己烷的體積為2.25mL。

步驟（2）中醇熱反應(yīng)溫度優(yōu)選195～205℃，反應(yīng)時間優(yōu)選12～30h。

步驟（4）中熱處理方式為在空氣中500℃焙燒4h。

本發(fā)明采用一步醇熱法制備了一種SnO₂球狀納米顆粒光催化劑。此法的優(yōu)點(diǎn)是制備過程簡便、反應(yīng)條件可控性強(qiáng)、合成時間短，所得催化劑粒徑分布窄、分散性良好和尺寸可控。在全波段光源照射下，經(jīng)4h光催化反應(yīng)，羅丹明B降解率達(dá)60%，亞甲基藍(lán)降解率高達(dá)96%，催化活性大大高于商業(yè)SnO₂，它在環(huán)境治理尤其是染料廢水水污染處理方面有著潛在的應(yīng)用價值。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制得樣品的場發(fā)射電鏡圖；

圖2為實(shí)施例1制得樣品的透射電鏡圖；

圖3為實(shí)施例1制得樣品的粒徑分布圖；

圖4為實(shí)施例1制得樣品的X射線衍射圖；

圖5為實(shí)施例1制得樣品的紫外-可見漫反射圖；

圖6為實(shí)施例1制得樣品的低溫氮?dú)馕?脫附曲線圖；

圖7為實(shí)施例1、例2和例3制得樣品降解羅丹明B的活性圖，其中Sample?1，Sample?2，Sample?3分別對應(yīng)實(shí)施例1、例2和例3中所得到的樣品，Blank為空白對照（即無催化劑只有光照），Commercial為商業(yè)SnO₂。

圖8為實(shí)施例1、例2和例3制得樣品降解亞甲基藍(lán)的活性圖，其中Sample?1，Sample?2，Sample?3分別對應(yīng)實(shí)施例1、例2和例3中所得到的樣品，Blank為空白對照（即無催化劑只有光照），Commercial為商業(yè)SnO₂。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)、完整的說明：

實(shí)施例1

稱取3.5mmol的SnCl₂·2H₂O，超聲溶解于10mL叔丁醇中，向其中加入5.00mL甘油和2.25mL環(huán)己烷，攪拌至溶液澄清透明，裝釜，放入200℃烘箱反應(yīng)18h。自然冷卻至室溫，用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，離心，80℃真空烘干，500℃焙燒4h，即可得到樣品。