[發(fā)明專利]一種竹葉黃酮分子印跡固相萃取柱、制備及其應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210164496.7
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102671639A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 湯鋒;岳永德;王進(jìn);姚曦;郭雪峰;孫嘏;王光勇
• 申請（專利權(quán)）人: 國際竹藤中心
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01D15/08;C07D311/30
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種竹葉黃酮分子印跡固相萃取柱的制備方法，包括以下步驟：

⑴制備質(zhì)量濃度為3%-3.5%的分散劑水溶液；將功能單體4-乙烯基吡啶和模板分子木犀草素溶解在分散劑水溶液中；將交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯、引發(fā)劑偶氮二異丁腈分別溶解于有機(jī)溶劑中，然后和上述分散劑水溶液混合；并進(jìn)行超聲脫氣；在70-75℃下攪拌，在通氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行聚合反應(yīng)10-24h，生成分子印跡聚合物顆粒；

所述的模板分子木犀草素、4-乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩爾比為1∶（5-6）∶80，二甲基丙烯酸乙二醇酯、有機(jī)溶劑、分散劑溶液的體積比為1∶（2-3）∶（20－30）；

⑵反應(yīng)結(jié)束后，離心過濾，分離出聚合物顆粒；再將分離出的聚合物顆粒用水反復(fù)洗滌，再用甲醇、丙酮洗滌多次；最后通過索氏提取進(jìn)一步除去聚合物顆粒中的模板分子木犀草素，直至檢測不出模板分子，然后真空干燥；

⑶將⑵所制得的聚合物顆粒填充于聚丙烯或玻璃色譜柱管內(nèi)，管的兩端分別裝上篩板，即制得固相萃取柱。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的分散劑水溶液為羧乙基纖維素水溶液。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的篩板為聚乙烯篩板，其孔徑為20μm。

4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述的超聲脫氣時間為10-20min；所述的攪拌轉(zhuǎn)速為600-700rpm。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所用的水為超純水。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，所述聚合物顆粒真空干燥，溫度為60℃，干燥時間為6-8h。

7.按照權(quán)利要求1-6的任一方法制備的竹葉黃酮分子印跡固相萃取柱。

8.權(quán)利要求7的竹葉黃酮分子印跡固相萃取柱，應(yīng)用于竹葉提取液中竹葉黃酮的分離、純化和富集，具體步驟如下：

⑴裝填竹葉黃酮分子印跡固相萃取柱后，先用乙腈活化，再用質(zhì)量濃度5-15%甲醇水溶液淋洗；

⑵加入樣品提取液或樣品溶液;

⑶用15-15%甲醇水溶液淋洗；

⑷用甲醇洗脫2次，收集洗脫液，用0.45μm濾膜過濾后，進(jìn)行收集。

9.按照權(quán)利要求8的應(yīng)用，其特征在于，甲醇水溶液濃度10%。