[發(fā)明專(zhuān)利]Ｘ?zé)晒夤庾V分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210164005.9
• 申請(qǐng)日: 2012-05-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102680298A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武映梅;黃晟;石仕平;梁小紅;張巧漫
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣東韶鋼松山股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 韶關(guān)市雷門(mén)專(zhuān)利事務(wù)所 44226
• 代理人: 周勝明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于瓦斯灰、布袋灰樣品檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種Ｘ?zé)晒夤庾V分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法。

背景技術(shù)

瓦斯灰、布袋灰是高爐冶煉過(guò)程中收集的粉末產(chǎn)物，其化學(xué)成分主要有碳和鉛、鋅、鋁、鉀、鈉等元素的氧化物，通過(guò)其化學(xué)檢測(cè)數(shù)據(jù)的分析可判斷冶煉中噴吹煤的使用效果，爐內(nèi)鉀、鈉氧化物的沉積等等冶煉的情況，以及其回收利用的價(jià)值。其化學(xué)檢測(cè)方法目前沒(méi)有現(xiàn)行的國(guó)家、行業(yè)或地方標(biāo)準(zhǔn)、也未見(jiàn)過(guò)相關(guān)的報(bào)道。瓦斯灰、布袋灰現(xiàn)有的檢測(cè)技術(shù)是：瓦斯灰、布袋灰樣品在815℃灼燒1個(gè)小時(shí)后(參照《煤的工業(yè)分析法》GB/T212-2008標(biāo)準(zhǔn)中灰分檢測(cè))，得到的灰份樣品再通過(guò)化學(xué)濕法（含量大3%）或ICP法（含量小于3%）進(jìn)行化學(xué)成分檢測(cè)。由于樣品中鉀、鈉、鋅等元素的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)都較低，在800℃易揮發(fā)，因此樣品在處理過(guò)程中這些低熔點(diǎn)、低沸點(diǎn)的元素在檢測(cè)前就有部分損失，影響到檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。同時(shí)樣品的化學(xué)檢測(cè)方法（ICP法或濕法）是根據(jù)樣品含量來(lái)確定的，因此樣品在檢測(cè)的過(guò)程及速度上受到很大程度的限制。

現(xiàn)有技術(shù)中，?X射線熒光光譜分析法具有快速、簡(jiǎn)捷、準(zhǔn)確、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、科研等部門(mén)，是一種高效的檢測(cè)手段。

X射線熒光光譜法的樣品制備一般有粉末壓片法、熔融法，其對(duì)分析樣品基本要求是：規(guī)則塊狀，分析面均勻、光滑、樣品牢固（分析面在抽真空狀態(tài)下無(wú)粉塵脫落）。

X射線熒光光譜法對(duì)瓦斯灰、布袋灰的檢測(cè)方法，由于樣品中C含量較高（含C高的樣品在壓制過(guò)程中不易成型同時(shí)X射線熒光光譜法對(duì)C的檢測(cè)有一定的局限性）及主元素高溫易揮發(fā)的局限性，因此一直未見(jiàn)該方法的應(yīng)用及報(bào)道，在國(guó)內(nèi)外相關(guān)資料中也未找到解決的辦法。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種Ｘ?zé)晒夤庾V分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，該方法對(duì)于高爐冶煉產(chǎn)生的瓦斯灰、布袋灰均可適用，在制備過(guò)程中能確保瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單、操作技術(shù)性不強(qiáng)，容易掌握，人為因素引起的誤差小，投入少成本低，是一種易于推廣的低碳、環(huán)保的樣品制備方法。

本發(fā)明是按以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種Ｘ?zé)晒夤庾V分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，其制備步驟是：

第一步是研磨處理：取一定量的瓦斯灰和布袋灰樣品放置于振動(dòng)磨的磨盤(pán)內(nèi)進(jìn)行研磨處理，經(jīng)研磨后的樣品粒度達(dá)到160目以上；

第二步是灰化處理：經(jīng)第一步處理后，將一定量的瓦斯灰和布袋灰樣品平鋪于瓷質(zhì)灰皿中，將瓦斯灰置于溫度為580℃～600℃的馬弗爐內(nèi)的恒溫區(qū)進(jìn)行加熱，將布袋灰置于溫度為490℃～510℃的馬弗爐內(nèi)的恒溫區(qū)進(jìn)行加熱，加熱5.5～6.5小時(shí)后，將灰皿及樣品取出，于空氣中自然冷卻至室溫；

第三步是研磨混勻：將灰化后的樣品取出放置于瑪瑙研缽內(nèi)，經(jīng)研磨使結(jié)團(tuán)的樣品充分粉碎，并混合均勻；

第四步是成型：經(jīng)上述三步處理后的樣品中加入黏結(jié)劑，然后在壓樣機(jī)上放上樣品成型模具，啟動(dòng)壓樣機(jī)，在壓力為30噸的條件下壓制30秒,使樣品壓制成型，制備出滿足檢測(cè)要求的樣品。

在第四步中所用的黏結(jié)劑選用純白色的工業(yè)用硼酸，水份＜0.2%。

本發(fā)明的有益效果是：在制備過(guò)程中能確保高爐冶煉產(chǎn)生的瓦斯灰、布袋灰的物理特性，且樣品制備過(guò)程簡(jiǎn)單、操作技術(shù)性不強(qiáng)，容易掌握，人為因素引起的誤差小，投入少成本低，是一種易于推廣的低碳、環(huán)保的樣品制備方法，本發(fā)明對(duì)于高爐冶煉產(chǎn)生的瓦斯灰、布袋灰均可適用，同時(shí)經(jīng)本發(fā)明制備的樣品也可用于輝光（GDS）光譜儀、衍射儀、能譜儀、電鏡等各類(lèi)型大型檢測(cè)設(shè)備的化學(xué)成份、物理性質(zhì)的儀器分析，大大擴(kuò)展了X射線熒光光譜分析法檢測(cè)瓦斯灰、布袋灰應(yīng)用領(lǐng)域的空間，同時(shí)也發(fā)揮發(fā)X射線熒光光譜法檢測(cè)瓦斯灰、布袋灰的優(yōu)勢(shì)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明流程方框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的說(shuō)明：

如圖1所示，一種Ｘ?zé)晒夤庾V分析瓦斯灰、布袋灰的樣品制備方法，其具體步驟是：

（1）研磨處理：選瓦斯灰、布袋灰樣品進(jìn)行研磨處理，分別稱(chēng)取10g的瓦斯灰、5g布袋灰樣品放置于振動(dòng)磨的磨盤(pán)內(nèi)，在高檔位啟動(dòng)，研磨時(shí)間為110-160?s，研磨后的樣品粒度達(dá)到160目以上，小心取出研磨后的樣品，用于以下步驟的樣品灰化處理。