[發明專利]五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法有效
| 申請號: | 201210163934.8 | 申請日: | 2012-05-24 |
| 公開(公告)號: | CN102702268A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發明(設計)人: | 吳茂祥;黃當睦;劉新平 | 申請(專利權)人: | 福建創鑫科技開發有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/6593 | 分類號: | C07F9/6593 |
| 代理公司: | 福州科揚專利事務所 35001 | 代理人: | 徐開翟;陳智雄 |
| 地址: | 350002 福建*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 五氟烷氧基 苯氧基環三磷腈 制備 方法 | ||
1.?一種五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:包含以下步驟:
a.在有機溶劑中先用親核試劑醇鹽或酚鹽取代六氯環三磷腈上的一個氯原子制得含有五氯烷氧基或苯氧基環三磷腈產物,而后將其進行蒸餾,餾出副產物和溶劑后,得到五氯烷氧基或苯氧基環三磷腈;
b.而后將上一步得到的五氯烷氧基或苯氧基環三磷腈與氟化劑進行氟化反應制得含有五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈產物,而后將其餾出副產物與溶劑后,得到五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈。
2.根據權利要求1?所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述的醇鹽或酚鹽采用是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯酚的鉀、鈉鹽。
3.?根據權利要求2?所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述的醇鹽或酚鹽以甲醇鈉、乙醇鈉、苯酚鈉為佳。
4.根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述步驟a的反應的溫度為30~90℃,在50~80℃更好。
5.根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述步驟a的反應時間為3~10小時,5~8小時更好。
6.根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述步驟a采用的有機溶劑為己烷、正戊烷、環己烷、四氫呋喃及甲苯中任選一種。
7.?根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述氟化劑采用氟化鈉、氟化鉀、氟化鋰及氟化銫中任一種。
8.?根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述步驟b的氟化反應是在40~100℃溫度條件下反應2~7小時。
9.根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述步驟b在氟化反應時添加少量的(PNF2)3,能夠有效促進反應,可在更低的溫度且更短的時間內完成反應。
10.根據權利要求1所述的五氟烷氧基或苯氧基環三磷腈的制備方法,其特征在于:所述步驟b的氟化反應中的有機溶劑采用乙腈、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺及四氫呋喃等中任選一種或二種。
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