[發明專利]乙二胺基乙基磺酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201210163933.3
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102702037A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 許瑩;陳帆;吳茂祥;黃當睦;潘熒;龔翠然;林捷;沈明星
• 申請（專利權）人: 福建創鑫科技開發有限公司
• 主分類號: C07C309/14
• 分類號: C07C309/14;C07C303/32
• 代理公司: 福州科揚專利事務所 35001
• 代理人: 徐開翟;陳智雄

技術領域

本發明涉及一種氨基磺酸鹽的制備方法，尤其涉及一種乙二胺基乙基磺酸鹽的制備方法。

背景技術

氨基磺酸鹽可用于合成樹脂或者樹脂改良的中間體以及去污劑的生產，尤其以脂肪族的二氨基磺酸及其鹽適合于陰離子型水性聚氨酯乳液的制備。以脂肪二氨基磺酸鹽為內乳化劑制成聚氨酯乳液，其樹脂固含量可高達55%以上，涂膜綜合性能優異，并且與羧酸型聚氨酯乳液相比減少了涂膜固化過程中胺類中和劑的揮發。現有專利CN101240057以及GB1336050公開了制備乙二胺基乙基磺酸鹽的兩種不同方法，其中前者需要采用一種市場價格偏高的原材料，后者需要使用高溫高壓等特殊反應條件，本發明提供一種簡單易行、經濟安全、原料廉價易得的乙二胺基乙基磺酸鹽的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單易行、經濟安全、原料易得的乙二胺基乙基磺酸鹽的制備方法。

為實現本發明目的采用的技術方案是：?一種乙二胺基乙基磺酸鹽的制備方法，其特征在于是以β-羥乙基乙二胺為原料經酸化酯化為乙二胺基乙醇酯化物，而后以亞硫酸鹽為磺化劑對乙二胺基乙醇酯化物進行磺化反應，經分離、純化后制備得到乙二胺基乙基磺酸鹽。

所述β-羥乙基乙二胺經酸化酯化后得到的乙二胺基乙醇酯化物，具體為乙二胺基乙醇硫酸酯。

所述的β-羥乙基乙二胺是采用硫酸進行酸化酯化后得到乙二胺基乙醇硫酸酯，其中β-羥乙基乙二胺與硫酸的投料摩爾比為1：1至1：1.5，其中β-羥乙基乙二胺與硫酸的投料摩爾比優選為1：1.12。

所述亞硫酸鹽磺化劑可以是亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸銨、亞硫酸氫銨中的任一種。

所述亞硫酸鹽磺化劑優選為亞硫酸鈉、亞硫酸鉀或亞硫酸銨、亞硫酸氫銨混合物，所述的混合物可以是任意比例混合。

所述的亞硫酸鹽與乙二胺基乙醇酯化物的投料摩爾比為1：1.5至2：1。

所述的亞硫酸鹽與乙二胺基乙醇酯化物的投料摩爾比優選為1.2：1。

所述的磺化反應的反應溫度為75～135℃，以90～120℃為佳，磺化時間為10～60小時，以15～30小時為佳。

所述的磺化反應為常壓或負壓或高于常壓下進行。

本發明所述的以β-羥乙基乙二胺為原料經酯化為乙二胺基乙醇酯化物、而后以亞硫酸鹽為磺化劑對乙二胺基乙醇酯化物進行磺化反應，制備乙二胺基乙基磺酸鹽的方法，其化學反應式為：

NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂OH＋H₂SO₄→NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂OSO₃H＋H₂O

NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂OSO₃H＋M₂SO₃→NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂SO₃H＋M₂SO₄

該法實際上可分為下列幾步：

（1）成鹽：

NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂OH＋H₂SO₄→NH₂CH₂CH₂NHCH₂CH₂OH·H₂SO₄

（2）酯化：