[發明專利]鄰硝基對氯苯胺的生產方法

無效

• 申請號: 201210163654.7
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102675126A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 佘道才;龐金銘;許小亮
• 申請（專利權）人: 江蘇隆昌化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/10
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種鄰硝基對氯苯胺的生產方法。

背景技術

鄰硝基對氯苯胺，產品類別:?中間體/染料中間體。分子量:?172.5691??，EC?NO:?201-925-4?，分子式:?C6H5ClN2O2?，InChI:?InChI=1/C6H5ClN2O2/c7-4-1-2-5(8)6(3-4)9(10)11/h1-3H,8H2?，?外?觀：橘黃色至橘紅色結晶粉末?熔?點:≥115℃?氨基值（干品）:≥99%??用途:?重要的染料中間體?。別名:?4-氯-2-硝基苯胺;紅貝司3GL;紅色基3GL;鄰硝基對氯苯胺;對氯鄰硝基苯胺;P-氯-0-硝基苯胺;1-氨基-4-氯-2-硝基苯;2-氨基-5-氯硝基苯?。

近年化工行業在我國得到了迅猛的發展,已成為沿江、沿海一帶主要支柱型產業之一,但化工行業復雜的工藝反應,產生了大量的令人厭惡、對人敏感的惡臭物質,近來惡臭污染擾民問題越來越突出,已成了化工行業急需解決的環保難題之一。

發明內容

本發明的主要任務在于提供一種鄰硝基對氯苯胺的生產方法。具體是一種采用氨化反應，減少惡臭形成的一種生產方法。

為了解決以上技術問題，本發明的一種???鄰硝基對氯苯胺的生產方法，其特征在于：用2，5-二氯硝基苯與氨水混合，在一定的溫度及壓力條件下，生成鄰硝基對氯苯胺；并通過利用熟石灰處理氯化銨，制得氨氣，重復利用；反應方程式

。

進一步地，所述2，5-二氯硝基苯與氨水混合反應步驟為：將2，5-二氯硝基苯與氨水混合后，半小時內升溫到120℃，控制升溫速率為1.5℃/分，當溫度達到130℃時，關閉蒸汽閥門，同時打開冷卻水閥門，控制升溫速率為0.5℃/分。約一個半小時釜溫達到170℃時，在170℃條件下保溫三個半小時完成反應階段。

進一步地：所述2，5-二氯硝基苯：氨水：熟石灰的質量比為：5:1:1。

進一步地：所述2,5-二氯硝基苯質量濃度為99.5％。

進一步地：所述氨水質量濃度為30%。

???本發明的優點在于：采用本工藝制得鄰硝基對氯苯胺，具有對環境友好的優點，無惡臭味散發。

具體實施方式

實施例

???消耗定額（以生產每噸鄰硝基對氯苯胺計）2,5-二氯硝基苯1000kg，氨水2000kg，熟石灰200kg。

本反應分三個階段：

???A、反應階段

將液態的2,5—二氯硝基苯經供料泵打入反應釜中，而后將氨水從高位槽中放入反應釜。

?啟動攪拌后，啟動反應控制系統（TPRC001）設定半小時內升溫到120℃，控制升溫速率為1.5℃/分，當溫度達到130℃時，關閉蒸汽閥門，同時打開冷卻水閥門，控制升溫速率為0.5℃/分。約一個半小時釜溫達到170℃時，在170℃條件下保溫三個半小時完成反應階段。

B、放氣階段：

反應終了進入降壓放氣控制系統，控制放氣調節閥的基本上升壓速率為0.01MPa/分鐘，最終保持汽液分離塔壓力為0.3MPa，保持調節閥0.3MPa直到放氣閥門全部打開，放凈氨水蒸汽；預置氨洗滌塔塔頂壓力為0.02MPa，氨回收塔塔頂壓力預設置為—0.08MPa，當反應釜壓力低于0.00MPa時，代表放氣階段完成，結束程序控制，關閉所有控制閥門。

C、放料階段

????當反應釜壓力低于0MPa時，溫度低于85℃時進入放料階段，開啟壓縮空氣閥門緩緩使釜內壓力達到0.3MPa，預先向離析釜中加入1m³的0℃的低溫清水，而后打開放料閥把料液放凈，利用換熱器進行常規物料降溫結晶，當液溫低于40℃將物料放至過濾器進行過濾，去除大顆粒物料，離心晶體用清水洗滌，母液進入收集池，濕成品包裝或進行干燥。