[發明專利]一種3-甲氧基-2-環己烯-1-酮的制備方法

無效

• 申請號: 201210163471.5
• 申請日: 2012-05-24
• 公開（公告）號: CN102675071A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 邱志剛;雍成松
• 申請（專利權）人: 江蘇康恒化工有限公司
• 主分類號: C07C49/753
• 分類號: C07C49/753;C07C45/64
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發明涉及一種3-甲氧基-2-環己烯-1-酮的制備方法。

背景技術

3-甲氧基-2-環己烯-1-酮作為鎮痛藥美化齊諾、新藥鹽酸美普他酚的中間體。

目前有見報道的工藝路線有以下幾條：

一：以1,3-環己二酮為原料，硫酸二甲酯為甲基化試劑，在堿性條件下甲基化所得。

該工藝存在運用大量的劇毒性硫酸二甲酯，而且由于1,3-環己二酮本身易變質，在該條件下的甲基化收率在60-70%。

二：以1,3-環己二酮為原料，碘甲烷為甲基化試劑，在堿性條件下甲基化所得。

但是由于碘甲烷活性較強，很容易發生生成以下系列化合物的雜質：

導致產物分離很困難，而且收率在50%以下，同時碘甲烷沸點比較低，危險系數比較大。

發明內容

本發明的主要任務在于提供一種3-甲氧基-2-環己烯-1-酮的制備方法，具體是一種效率高、收率高的制備方法。

為了解決以上技術問題，本發明的一種3-甲氧基-2-環己烯-1-酮的制備方法，

反應方程式：

該發明將1,3-環己二酮，與甲醇混合，在路易斯酸催化下，加熱回流8-24h后，再減壓脫溶劑以及水后，再精餾得到該產品收率75%-80%。

其中甲醇用量與原料1,3-環己二酮的質量比在1:1-10:1之間，本發明要求5:1為佳。

其中路易斯酸可以為硫酸、磷酸、甲磺酸、對甲基苯磺酸中的一種，本發明要求對甲基苯磺酸為佳。

其中路易斯酸用量與原料1,3-環己二酮的質量比在5%-30%之間，本發明要求10%為佳。

其中回流時間在8-24h，本發明要求回流時間為12h?為佳。

本發明的優點在于：本工藝是一種直接運用甲醇為甲基化試劑，在路易斯酸催化下，直接得到該產物，精餾后收率在75-80%。

具體實施方式

實施例1：

1,3-環己二酮56g，與甲醇280g混合，再加入對甲基苯磺酸5.6g下，加熱回流12h后，再回收甲醇以及水后，再減壓精餾，至-0.09Mpa，氣相收集112-116℃餾分，得到該產品47.35g，收率75.1%，GC?檢測98.2%。

實施例2

1,3-環己二酮112g，與甲醇560g混合，再加入對甲基苯磺酸11.2g下，加熱回流12h后，再減壓回收甲醇以及水后，再減壓精餾，至-0.09Mpa，氣相收集112-116℃餾分，得到該產品97.6g，收率77.5%，GC?檢測98.5%。

實施例3：

1,3-環己二酮168g，與甲醇840g混合，再加入對甲基苯磺酸16.8g下，加熱回流12h后，再減壓回收甲醇以及水后，再減壓精餾，至-0.09Mpa，氣相收集112-116℃餾分，得到該產品147.8g，收率78.2%，GC?檢測98.7%。

實施例4：

1,3-環己二酮224g，與甲醇1120g混合，再加入對甲基苯磺酸22.4g下，加熱回流12h后，再減壓回收甲醇以及水后，再減壓精餾，至-0.09MKpa，氣相收集112-116℃餾分，得到該產品199.8g，收率79.3%，GC?檢測98.9%。