[發(fā)明專利]一種測定水中氨氮含量的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210163180.6
• 申請(qǐng)日: 2012-05-24
• 公開（公告）號(hào): CN102721786A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周思良;胡媛;周發(fā)武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢巨正環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/22
• 分類號(hào): G01N31/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)境水體中污染物監(jiān)測測定分析方法，尤其是一種測定水中氨氮含量的方法。

背景技術(shù)

水中的氨氮來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，以及農(nóng)田排水。測定水中的氨氮，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況。目前，水中氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽光度法、蒸餾-酸滴定法、電極法和氣相分子吸收法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏度高等特點(diǎn)，但水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及渾濁等均干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理；且分析過程中使用到的納氏試劑汞鹽有劇毒性，對(duì)環(huán)境造成了污染。水楊酸-次氯酸鹽光度法存在的問題主要是：顯色時(shí)間長，通常要1小時(shí)以上；顯色液穩(wěn)定性差，不易保存；苯胺和乙醇胺對(duì)本方法產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，過高的酸度和堿度都會(huì)干擾顯色化合物的形成。蒸餾-酸滴定法是將水樣加熱蒸餾，釋放出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基紅-亞甲藍(lán)為試劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。該方法操作簡便、靈敏度較高，但在滴定過程中采用目視法判斷滴定終點(diǎn)，引入了較大誤差。電極法測量范圍寬，響應(yīng)時(shí)間短，不受色度和濁度的影響，但是測定復(fù)雜水體準(zhǔn)確性低，且電極需要經(jīng)常維護(hù)。氣相分子吸收法對(duì)水質(zhì)要求比較高，且儀器價(jià)格昂貴。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種快速、簡便、準(zhǔn)確地測定水中氨氮含量的方法。

為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種測定水中氨氮含量的方法，包括以下步驟：

1)向水樣中加入堿，使水中氨氮轉(zhuǎn)化為氣態(tài)氨；

由于氨在水中存在著如下的平衡：NH₄⁺+OH^-＝NH₃+H₂O，因而可以通過向樣品中加入NaOH的方法將水樣中的銨根離子全部轉(zhuǎn)化為游離氨，氨易揮發(fā)，在溶液表面形成一定濃度的氣相氨，該濃度與溶液中NH₃分子濃度符合亨利定律，即P＝KC，式中P是NH₃的蒸氣分壓，K為亨利常數(shù)，C為溶液中NH₃分子濃度。檢測溶液表面氣相氨的濃度，便可得到水樣中氨氮濃度。

2)氣態(tài)氨透過氣液分離膜管，溶解于膜管外的酸堿指示液中，使指示液顏色發(fā)生變化；

氨氣是一種弱堿性氣體，選擇一種合適的酸堿指示液，氨氣透過氣液分離膜管，使指示液顏色發(fā)生變化。酸堿指示劑是一類結(jié)構(gòu)較復(fù)雜的有機(jī)弱酸或有機(jī)弱堿，它們?cè)谌芤褐心懿糠蛛婋x成指示劑的離子和氫離子(或氫氧根離子)，并且由于結(jié)構(gòu)上的變化，它們的分子和離子具有不同的顏色，因而在pH不同的溶液中呈現(xiàn)不同的顏色。本發(fā)明通過試驗(yàn)多種酸堿指示劑，最終選擇了添加表面活性劑的苯酚紅溶液(pH值為7.0)為指示液，此酸堿指示液化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，顯色迅速靈敏，且與OH^-離子濃度線性關(guān)系范圍廣。

3)指示液顏色變化的程度與水中氨氮濃度成線性關(guān)系，即符合朗伯比爾定律。

根據(jù)朗伯比爾定律A＝εbc，式中ε為摩爾吸光系數(shù)，b為照射光透過樣品的長度即光程，c在此處即為溶入指示液中的氣態(tài)氨的物質(zhì)的量濃度，從式中可知，酸堿指示劑的吸光度是和樣品中氨的濃度成正比的，通過對(duì)吸收了氨氣的酸堿指示劑的吸光度的測量，便可間接獲得水樣中的氨氮的含量。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1)通過氣液分離膜管，避免了水樣與指示劑直接反應(yīng)，消除了水樣的色度、濁度和懸浮物對(duì)比色法測定的影響；2)通過選擇合適的酸堿指示液，使得水樣中氨氮濃度的檢測靈敏度更高，線性范圍更廣，穩(wěn)定性更好

具體實(shí)施方式

下面根據(jù)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

氨氮檢測步驟如下：

1)配制濃度分別為0.0和50.0mg/L(濃度以N元素計(jì))的NH₄Cl溶液分別作為標(biāo)樣一和標(biāo)樣二，釋放氨氣的堿液為0.02mol/lNaOH溶液，酸堿指示液為添加表面活性劑的50mg/l苯酚紅水溶液，并調(diào)節(jié)吸收液pH值為7.0；

2)標(biāo)樣一與標(biāo)樣二分別與NaOH溶液反應(yīng)產(chǎn)生氨氣，氨氣透過氣液分離膜管使酸堿指示液顏色發(fā)生變化；

3)通過在比色池中測定酸堿指示液的吸光度，繪制吸光度與氨氮濃度的變化曲線；