[發(fā)明專利]一種生物可降解聚酯的純化工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210163158.1
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN103421172A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 欒瀚森;楊莉;王浩;徐鳳蘭;趙鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 上海現(xiàn)代藥物制劑工程研究中心有限公司
• 主分類號: C08G63/90
• 分類號: C08G63/90
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鐘華;徐穎

1.一種生物可降解聚酯的純化工藝，所述聚酯為采用含錫化合物作為催化劑，以丙交酯和/或乙交酯作為單體，以含羥基化合物作為分子量調(diào)節(jié)劑，經(jīng)開環(huán)聚合反應(yīng)得到的丙交酯均聚物、乙交酯均聚物或丙交酯-乙交酯共聚物，其特征在于：所述的純化工藝包括下述步驟：（1）將有機(jī)溶劑與所述聚酯混合，配制成含有所述聚酯且濃度為0.05g/100ml~8g/100ml的溶液；（2）將萃取劑與所述溶液混合并萃取，分離含有聚酯的有機(jī)相，濃縮得所述有機(jī)相的濃縮液；（3）將所述濃縮液與沉淀劑混合并攪拌，固液分離后，干燥即可；其中，步驟（1）中的有機(jī)溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；步驟（2）中的萃取劑為碳原子數(shù)為5~8的烷烴；步驟（1）中有機(jī)溶劑與所述萃取劑的體積比為1∶2~1∶10。

2.如權(quán)利要求1所述的純化工藝，其特征在于：所述的含錫化合物為辛酸亞錫、三丁基甲氧基錫、丁基錫和二丁基二甲氧基錫中的一種或多種；所述的丙交酯單體包括L-丙交酯，D-丙交酯和D,L-丙交酯中的一種或多種；所述的分子量調(diào)節(jié)劑包括羥基羧酸、碳原子數(shù)為2~12的醇、糖和糖醇中的一種或多種；所述的羥基羧酸較佳地包括乳酸和/或羥基乙酸，所述的醇較佳地包括丙二醇、丙三醇和十二醇中的一種或多種，所述的糖較佳地包括葡萄糖，所述的糖醇較佳地包括木糖醇；所述聚酯的重均分子量為10000~300000道爾頓；所述的丙交酯-乙交酯聚合物中，丙交酯單元與乙交酯單元的摩爾比為1∶99~99∶1。

3.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（1）中，所述溶液的濃度為0.5g/100ml~5g/100ml。

4.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（2）中，所述的碳原子數(shù)為5~8的烷烴為戊烷、己烷、庚烷、辛烷和石油醚中的一種或多種；和/或，步驟（3）中，所述的沉淀劑為碳原子數(shù)為1~5的醇和/或碳原子數(shù)為4~10的醚；所述的碳原子數(shù)為1~5的醇較佳地包括甲醇、乙醇、丙醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中的一種或多種；所述的碳原子數(shù)為4~10的醚較佳地包括乙醚、丙醚、異丙醚和異戊醚中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（2）中，所述的濃縮為濃縮至濃度為8g/100ml~20g/100ml。

6.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（3）中，所述的沉淀劑的用量為所述濃縮液體積的10~30倍。

7.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（2）中，所述的混合采用軸向攪拌器、均質(zhì)機(jī)或靜態(tài)混合器進(jìn)行，使乳滴尺寸小于800μm；和/或，步驟（2）中，重復(fù)進(jìn)行所述的萃取，合并每次萃取后得到的含有聚酯的有機(jī)相進(jìn)行濃縮。

8.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（2）中，在進(jìn)行所述的濃縮之前，對所述含有聚酯的有機(jī)相進(jìn)行過濾；所述的過濾為減壓抽濾和/或加壓過濾；所述的加壓過濾較佳地選擇0.22μm的過濾膜。

9.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（3）中，在進(jìn)行所述的混合時采用超聲波發(fā)生器進(jìn)行超聲處理；和/或，步驟（3）中，在所述的固液分離完成后采用新鮮的沉淀劑進(jìn)行洗滌，洗滌時優(yōu)選伴隨攪拌以及超聲處理；所述洗滌的次數(shù)較佳地為3次以上。

10.如權(quán)利要求1或2所述的純化工藝，其特征在于：步驟（3）中，所述的干燥為減壓干燥；所述的減壓干燥的溫度較佳地為80~200℃,更佳地為130~200℃；所述的減壓干燥的真空度較佳地低于500Pa；所述的減壓干燥的時間較佳地為5h~24h。