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[發(fā)明專利]一種阻燃性半芳香族聚酰胺及其制備方法在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201210162498.2 申請(qǐng)日: 2012-05-18
公開(公告)號(hào): CN103421186A 公開(公告)日: 2013-12-04
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 李曉琳 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 上海杰事杰新材料(集團(tuán))股份有限公司
主分類號(hào): C08G69/42 分類號(hào): C08G69/42
代理公司: 上海漢聲知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236 代理人: 胡晶
地址: 201109 上*** 國(guó)省代碼: 上海;31
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 阻燃 芳香族 聚酰胺 及其 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,由包含芳香族二元酸、脂肪族二元胺、含硫阻燃劑、封端劑、催化劑和去離子水的原料制成。

2.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述芳香族二元酸選自對(duì)苯二甲酸或間苯二甲酸的一種或兩種。

3.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述脂肪族二元胺選自含有6-14個(gè)碳原子的脂肪族二元胺。

4.如權(quán)利要求3所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述含有6-14個(gè)碳原子的脂肪族二元胺選自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、1,11-十一碳二胺、1,12-十二碳二胺、1,13-十三碳二胺或1,14-十四碳二胺的一種或多種。

5.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述含硫阻燃劑選自含硫二元胺。

6.如權(quán)利要求5所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述含硫二元胺選自4,4'-二氨基二苯二硫醚。

7.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述封端劑選自一元羧酸或一元胺;所述一元羧酸選自苯甲酸。

8.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述催化劑選自磷酸、亞磷酸、次磷酸、次亞磷酸或其鹽類的一種或多種;所述次亞磷酸鹽選自次亞磷酸鈉。

9.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述芳香族二元酸、脂肪族二元胺和含硫阻燃劑中總的羧酸基和總的氨基的摩爾量之比為1:1。

10.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述含硫阻燃劑中的硫的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的0.5-5%。

11.如權(quán)利要求10所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述含硫阻燃劑中的硫的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的1-3%。

12.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述封端劑的摩爾量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總摩爾量的0.05-2%。

13.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述催化劑的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的0.01-2%。

14.如權(quán)利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺,其特征在于,所述去離子水的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的30-70%。

15.一種阻燃性半芳香族聚酰胺的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)預(yù)聚合:

將芳香族二元酸、脂肪族二元胺、含硫阻燃劑、封端劑、催化劑和去離子水加入聚合釜中,采用氮?dú)庵脫Q釜內(nèi)的空氣2-5次,之后升溫,進(jìn)行成鹽反應(yīng);升溫使體系壓力增至1.5-3.5MPa后,開始進(jìn)行保壓,即通過排氣閥泄壓從而調(diào)節(jié)上升的壓力,使壓力維持在1.5-3.5MPa,當(dāng)溫度繼續(xù)上升至280-320℃時(shí),開始泄壓至常壓,充氮?dú)饧訅海隽希玫筋A(yù)聚物,備用;其中,所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺以及所述含硫阻燃劑中總的羧酸基和總的氨基的摩爾量之比為1:1;所述含硫阻燃劑中的硫的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的0.5-5%;所述封端劑的摩爾量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總摩爾量的0.05-2%;所述催化劑的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的0.01-2%;所述去離子水的重量為所述芳香族二元酸、所述脂肪族二元胺和所述含硫阻燃劑的總重量的30-70%;

(2)固相聚合:

將步驟(1)中的預(yù)聚物于70-150℃真空干燥4-24h,之后在固定床反應(yīng)器中于氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行固相聚合反應(yīng),得到阻燃性半芳香族聚酰胺。

16.如權(quán)利要求15所述的阻燃性半芳香族聚酰胺的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的成鹽反應(yīng)時(shí)間為2-10h;成鹽反應(yīng)溫度為100-200℃;泄壓時(shí)間為30-180min。

17.如權(quán)利要求15所述的阻燃性半芳香族聚酰胺的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中的固相聚合反應(yīng)溫度為220-280℃;反應(yīng)時(shí)間為3-20h。

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