[發明專利]一種花狀氧化鎂納米結構材料及其制備方法與應用

無效

• 申請號: 201210162371.0
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102649575A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 宋衛國;曹昌燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C01F5/06
• 分類號: C01F5/06
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種花狀氧化鎂納米結構材料及其制備方法與應用。

背景技術

花狀氧化鎂納米結構材料，因其同時具有納米尺度的大比表面、高活性和微米尺度優良的機械性能、易于實際操作等優點，在吸附、催化等領域有著廣闊的應用前景。通常采用“乙二醇介導法”，加入PVP（聚乙烯吡咯烷酮）、CTAB（十六烷基溴化銨）等表面活性劑制備花狀氧化鎂納米結構材料。但這種制備方法原料成本較高、制備時間長、且常需要后期去除模板劑，過程較為復雜。微波輔助水熱/溶劑熱法加熱速度快且均勻、時間短、效率高，廣泛應用于花狀納米結構材料的制備，但目前尚未見采用該方法制備花狀氧化鎂納米結構材料的報道。

氧化鎂表面帶有一定量的負電荷，對于陽離子具有較好的吸附能力，尤其對鉛離子和鎘離子。在我國相當多的地區，由于自然和工業排放導致地下水中鉛離子和鎘離子嚴重超標，嚴重影響人們的生活和健康。世界衛生組織（WHO）規定的飲用水中鉛離子和鎘離子的額定濃度分別為10μg/L和5μg/L。目前所報導的吸附劑材料吸附容量有限，進一步開發新型的高效水處理吸附劑具有重大的實際意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種可用于吸附去除水中重金屬污染物的花狀氧化鎂納米結構材料及其制備方法。

本發明提供的花狀氧化鎂納米結構材料是按照包括下述步驟的方法制備得到：以可溶性的廉價鎂鹽和尿素為原料，乙醇為溶劑，采用一步微波輔助溶劑熱法使鎂鹽和尿素在微波加熱的條件下反應，制得花狀氧化鎂納米結構材料前驅體；再通過空氣中煅燒得到純相的花狀氧化鎂納米結構材料。

上述方法中，所述可溶性的廉價鎂鹽可為氯化鎂、硝酸鎂或乙酸鎂。

上述方法中，所述溶劑可為無水乙醇或工業乙醇。

上述方法中，所述鎂鹽、尿素、乙醇的配比可為（1-1.3）g∶0.6g∶100ml。

上述方法中，所述反應的反應溫度可為140～170℃，反應時間為30～120分鐘。

上述方法中，所述煅燒的溫度可為400～500℃，煅燒時間為2～4小時。

本發明的另一個目的是提供上述花狀氧化鎂納米結構材料的應用。

本發明所提供的應用是花狀氧化鎂納米結構材料在吸附水中重金屬離子方面的應用。所述重金屬離子優選鉛離子和鎘離子。

本發明采用微波輔助溶劑熱法，以廉價的鎂鹽和尿素為原料，乙醇為溶劑，無需模板制備了花狀氧化鎂納米結構材料前驅體，通過在空氣中煅燒，得到純相的花狀氧化鎂納米結構材料；該制備方法簡單、成本低、無污染、易于工業化生產；制得的花狀氧化鎂納米結構材料具有大的比表面積（40-70m²/g），用于吸附水中鉛離子或鎘離子，效果顯著，吸附容量高（>1500mg/g），吸附能力明顯高于目前所使用的活性碳或活性氧化鋁吸附劑。

附圖說明

圖1為實施例1所制得花狀氧化鎂納米結構材料X射線粉末衍射圖。

圖2為實施例1所制得花狀氧化鎂納米結構材料SEM電鏡圖。

圖3為實施例1所制得花狀氧化鎂納米結構材料TEM電鏡圖。

圖4為實施例1所制得花狀氧化鎂納米結構材料氮氣吸附-脫附曲線圖。

圖5為實施例2所制得花狀氧化鎂納米結構材料X射線粉末衍射圖。

圖6為實施例2所制得花狀氧化鎂納米結構材料SEM電鏡圖。

圖7為實施例2所制得花狀氧化鎂納米結構材料氮氣吸附-脫附曲線圖。

圖8為實施例3所制得花狀氧化鎂納米結構材料X射線粉末衍射圖。

圖9為實施例3所制得花狀氧化鎂納米結構材料SEM電鏡圖。

圖10為實施例4所制得花狀氧化鎂納米結構材料X射線粉末衍射圖。

圖11為實施例4所制得花狀氧化鎂納米結構材料SEM電鏡圖。

圖12為實施例5花狀氧化鎂納米結構材料對鉛的飽和吸附曲線。

圖13為實例6花狀氧化鎂納米結構材料對鎘的飽和吸附曲線。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明的方法進行說明，但本發明并不局限于此。

下述實施例中所述實驗方法，如無特殊說明，均為常規方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業途徑獲得。