[發明專利]一種銀納米環的制備方法

無效

• 申請號: 201210161858.7
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102658373A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 周利;龔紅梅;王取泉
• 申請（專利權）人: 武漢大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

技術領域

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本發明涉及金屬納米結構材料制備技術領域，特別涉及一種銀納米環的制備方法。

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背景技術

隨著納米科學的迅速發展，金屬納米材料，特別是貴金屬金、銀納米晶體，以其獨特的性能已被廣泛應用于被廣泛用于納米光電子學、生物化學傳感、生物醫學成像、表面增強拉曼散射、催化等領域。?

金屬納米顆粒有一種獨特的表面等離激元（surface?plasmon）性質，其表面等離激元共振性質決定于其材料的組成、形狀、尺寸、環境介質等許多因素，因此，金屬納米結構的制備，特別是尺寸和形貌可控的制備受到廣泛關注。金、銀納米顆粒的制備主要有兩種方式：自上而下的物理方法，包括光刻、電子束刻蝕，聚焦離子束刻蝕等等，其產物的大小和形狀可控性好，但產物晶體質量不高，并且制備方法比較復雜，成本較高；自下而上化學合成方法，包括化學生長合成、模板輔助電沉積、自組裝等等，其產物晶體結構優異，制備工藝簡單，成本較低等，但形狀和尺寸的控制相對困難。優異的形貌和晶體質量對于金屬納米結構的表面等離激元性質非常重要，H.?Ditlbacher等就曾報道，與刻蝕制備的多晶銀納米線相比，

化學合成的銀納米線具有高度有序的晶體結構，表面等離激元在其中可以傳輸更遠的距離。

???????Advanced?Functional?Materials雜志在2009年1月的發表了一篇題為“Illuminating?Dark?Plasmons?of?Silver?Nanoantenna?Rings?to?Enhance?Exciton–Plasmon?Interactions”的文章（作者為發明人），此文章中介紹了一種化學合成銀納米環的方法，制備的銀納米環具有較好的環形結構，但該制備方法粗糙，沒有詳細研究反應過程中溶液濃度、比例、溫度、攪拌速度等參數條件對反應產物的影響，缺少對銀納米環的尺寸和產率控制，導致合成的銀納米環尺寸不均勻，產率不高。

發明內容

本發明的目的在于克服上述技術中的不足，提供一種工藝簡單，成本低廉的制備方法；制備的銀納米環表面光滑，具備優異的晶體結構。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：

一種銀納米環的制備方法，其特征在于：包括以下步驟；

1）??按摩爾比為聚乙烯吡咯烷酮單體/硝酸銀=（1-10）/1的比例稱取聚乙烯吡咯烷酮和硝酸銀；

2）??將聚乙烯吡咯烷酮、硝酸銀分別溶于無水乙二醇中，制成聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液和硝酸銀-乙二醇溶液備用；

3）??將聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液，硝酸銀-乙二醇溶液分別從兩個通道以0.1-1?ml/min的速度滴加到已加熱至溫度為150℃-190℃的無水乙二醇溶液中，制得反應液；其中聚乙烯吡咯烷酮、硝酸銀在反應液中的濃度為0.01-1?mol/L；

4）??反應液在溫度為150℃-190℃條件下以600-1200?r/min的速度攪拌至反應液顏色由無色變為亮黃色，最終變為土黃色時，將反應物離心，用酒精或丙酮清洗離心后的反應物，收集清洗液，得到含有銀納米環的溶液。

作為本發明的優選方案有：

1、所述反應液中含有40-120?μmol/L的溴化鈉。

2、所述反應液中的溴化鈉是先溶入聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液后，滴入到已加熱至溫度為150℃-190℃的無水乙二醇溶液中，或者將溴化鈉先溶入無水乙二醇后直接加入到反應液中。

3、所述聚乙烯吡咯烷酮分子量為10000-3000000。

4、所述步驟3）中聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液，硝酸銀-乙二醇溶液是通過可控制速度的自動加液裝置滴加的。

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本發明提供的制備方法工藝簡單，成本低，制備的銀納米環具有完美的圓形、光滑的表面和橢圓形的截面，環直徑在4-20?μm之間，環截面的線粗細在50-200?nm之間，整個銀納米環都是二次孿晶結構。此銀納米環有獨特的散射聚焦效應。

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附圖說明

圖1為本發明中銀納米環的透射電子顯微鏡圖?；

圖2為本發明中銀納米環的掃描電子顯微鏡圖?。

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具體實施方式

本發明的銀納米環制備方法，包括以下步驟：?

（1）將乙二醇在高溫下加熱一段時間；?

（2）在攪拌加熱的條件下，將硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮和溴化鈉按一定比例緩慢加入到高溫加熱的乙二醇中；?

（3）溶液繼續攪拌加熱一定時間；?