[發明專利]丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法

無效

• 申請號: 201210161763.5
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102702255A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 杜劍萍;方伯君
• 申請（專利權）人: 常州永泰豐化工有限公司
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

1.?一種丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，步驟如下，

⑴.以亞磷酸二甲酯為原料，放入反應釜中；

⑵.常壓下，加熱升溫到一定溫度，開始滴加一定比例的引發劑；

所述一定溫度為40-100℃；所述一定比例的引發劑指的是原料亞磷酸二甲酯與引發劑重量比為40-55：1；

⑶.滴加引發劑的同時通入一定比例丙烯氣體，引發劑滴加時間1小時，通氣反應時間2小時，保溫半小時，反應結束；

所述一定比例丙烯氣體，指的是丙烯與原料亞磷酸二甲酯重量比為1：6-8；

⑷.?反應液主要組成為亞磷酸二甲酯與丙基磷酸二甲酯；反應液經精餾分離，制得含量大于98%的丙基磷酸二甲酯。

2.?根據權利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，步驟⑵中所述的溫度為60℃。

3.?根據權利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，步驟⑵中所述的原料亞磷酸二甲酯與引發劑重量比為50：1。

4.?根據權利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，所述引發劑為2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己烷、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己炔、二特戊基過氧化物、2,2-二（叔丁基過氧化）丁烷、1,1-二叔丁基過氧化環己烷、1,1-二叔丁基過氧化-3,3,5-三甲基環己烷、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化乙酸叔丁酯等液態過氧化物中的一種。

5.?根據權利要求1所述的丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，步驟⑶中所述的丙烯與原料亞磷酸二甲酯重量比為1：7。

6.?根據權利要求1-5之一所述的丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，步驟⑷中所述的反應液主要組成為亞磷酸二甲酯與丙基磷酸二甲酯。

7.?根據權利要求6所述的丙基膦酸二甲酯的無溶劑常壓合成方法，其特征在于，所制得的丙基磷酸二甲酯的收率在98%左右；分離后的亞磷酸二甲酯循環套用。