[發明專利]一種不同結構和形貌碳酸鈣粉體的制備方法

在審

• 申請號: 201210161303.2
• 申請日: 2012-05-23
• 公開（公告）號: CN102757075A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 蔣久信;劉嘉寧;王娟紅;唐俊;許東東;王靜
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢帥丞知識產權代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武

技術領域

本發明涉及的是碳酸鈣粉體的制備方法，特別涉及一種不同結構和形貌碳酸鈣粉體的新型制備方法，屬于無機非金屬粉體的制備技術領域。

背景技術

碳酸鈣，是應用最為廣泛的無機非金屬填料之一。按照制備方法，碳酸鈣分為重質碳酸鈣(重鈣，GCC)?和輕質碳酸鈣(輕鈣，又稱沉淀碳酸鈣，PCC)。重鈣是用物理方法將含碳酸鈣在90%以上的石灰石、白云石等礦物經過清洗、破碎、粉碎、分級、分離等工序而制得的產品。輕鈣是采用化學方法制備的，根據活化與否，又可分為普通輕質碳酸鈣和納米活性碳酸鈣。

由于機械粉碎無法達到納米級，所以納米碳酸鈣的制備都是通過化學法制備的。根據合成機理的不同，化學法制備納米碳酸鈣可以分為三種反應系統：Ca²⁺–H₂O–CO₂、Ca²⁺–H₂O–CO₃^2-和Ca²⁺–R–CO₃^2-。Ca²⁺–H₂O–CO₂反應系統，即碳化法，是先將石灰消化形成氫氧化鈣的乳濁液，然后通入二氧化碳氣體對乳濁液進行碳化來制備納米碳酸鈣。Ca²⁺–H₂O–CO₃^2-反應系統，又稱復分解法，將含有Ca²⁺的鹽溶液與含有CO₃^2-的鹽溶液在一定條件下混合反應來制備納米碳酸鈣，屬于液–固相反應過程。Ca²⁺–R–CO₃^2-反應系統(R為有機介質)，它是通過有機介質R來調節Ca²⁺和CO₃^2-之間的傳質，從而達到控制晶核生長的目的。

在上述三個反應體系中，Ca²⁺–H₂O–CO₃^2-反應系統由于反應極其迅速以至于難以精確控制反應過程，并且清洗納米碳酸鈣表面殘留的Cl^-會消耗很長的時間和大量的水，所以通過該方法來制取納米碳酸鈣的成本較高，一般國內外較少采用[湯秀華，納米碳酸鈣的制備及應用評述，四川化工，2006，9(4)：20–23]。而Ca²⁺–R–CO₃^2-反應系統制備納米碳酸鈣起步較晚，尚處于實驗室階段，并且該工藝需要大量的有機介質，傳質較慢，效率較低[吉欣，郭新勇，武國寶，倉向輝，乳狀液膜法制備超細碳酸鈣，化學研究，2002，13(3)：44–46；謝元彥，楊海林，阮建明，周忠誠，溶膠—凝膠法制備碳酸鈣晶須，粉末冶金材料科學與工程，2009,?14(3)：164–164]，因此該體系也沒有在工業制備中采用。而目前納米碳酸鈣的工業制備工藝主要是采用Ca²⁺–H₂O–?CO₂反應系統，即碳化法。

傳統的碳化法是采用石灰石煅燒、石灰消化、氫氧化鈣碳化、分離、干燥、分級包裝制取納米碳酸鈣，通過控制氫氧化鈣濃度、反應溫度、窯氣中的二氧化碳濃度、氣液比、添加劑種類及數量等工藝條件，可制取不同晶形(如立方形、紡錘形和鏈鎖形等)、不同粒徑(0.1~0.02μm或≤0.02?μm)的納米級碳酸鈣。根據氫氧化鈣漿的碳化方式的不同，又可分為低溫鼓泡碳化法、噴霧碳化法、超重力碳化法和超聲空化碳化法。