[發(fā)明專利]疏水改性締合型增稠劑及其制備方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210160977.0 | 申請(qǐng)日： | 2012-05-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102675951A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孔祥正;王晨;朱曉麗;姜緒寶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C09D7/12 | 分類號(hào)： | C09D7/12;C08F290/06;C08F283/06;C08F2/26;C08F2/30 |
| 代理公司： | 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219 | 代理人： | 王緒銀 |
| 地址： | 250022 山*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 疏水 改性 締合 增稠劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種憎水改性締合型增稠劑,其特征在于是由以下四種單體通過自由基乳液聚合法制得：
A.含有至少一個(gè)可自由基聚合的烯烴鍵的羧酸單體，選自衣康酸、丁烯二酸、丙烯酸或甲基丙烯酸；
B.不含羧酸基團(tuán)的單烯鍵不飽和單體，選自苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸酯；
C.疏水改性單體，選自長(zhǎng)鏈烷基聚乙氧基（18~25）甲基丙烯酸酯，其中長(zhǎng)鏈烷基的碳原子數(shù)為18~25，乙氧基鏈段中重復(fù)的乙氧基單元的數(shù)目介于18~25；
D.交聯(lián)劑單體，為含有至少兩個(gè)不飽和雙鍵的脂肪族烯烴或者芳香烴可進(jìn)行自由基聚合的化合物，選自二乙烯基苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、乙二醇雙丙烯酸酯、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二縮乙二醇雙丙烯酸酯或二縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯。
以上四種單體中A、B、C單體稱為聚合單體，D簡(jiǎn)稱交聯(lián)劑；三種聚合單體的質(zhì)量份如下:A.35~70份；B.20~80份,C.0.5~15份，D占A、B和C三種單體總質(zhì)量的0.1%~1.0%，所得增稠劑的固含量為27~32wt%。
2.如權(quán)利要求1所述的憎水改性締合型增稠劑，其特征在于所述單體A是丙烯酸或者甲基丙烯酸。
3.如權(quán)利要求1所述的憎水改性締合型增稠劑，其特征在于所述單體B是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯之一或者其中兩者的混合物；優(yōu)選丙烯酸乙酯。
4.如權(quán)利要求1所述的憎水改性締合型增稠劑，其特征在于所述單體C選自長(zhǎng)鏈烷基的碳原子數(shù)20~25，乙氧基鏈段中重復(fù)的乙氧基單元的數(shù)目20~25之間。
5.如權(quán)利要求1或4所述的憎水改性締合型增稠劑，其特征在于所述單體C為二十烷基聚乙氧基(25)醚甲基丙烯酸酯、二十二烷基聚乙氧基(20)醚甲基丙烯酸酯或二十二烷基聚乙氧基(25)甲基丙烯酸酯。
6.一種權(quán)利要求1所述的憎水改性締合性增稠劑的制備方法，采用乳液聚合法，包括如下步驟：
（1）單體乳化制備預(yù)乳液：將60~90份水和1.5~2.0份乳化劑加入容器中，攪拌下加入35~70份單體A，20~80份單體B和0.5~15份單體C，隨后加入占該三種單體總質(zhì)量0.05~0.5wt%的交聯(lián)劑D，在600~800轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俾氏聰嚢?0~40min后得到預(yù)乳液；
（2）取步驟(1)中制得的預(yù)乳液4.5～5.5wt%與100~150份水、1.5~2.5份乳化劑一起加入反應(yīng)器中，在150~200轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢杷俾氏聰嚢瑁郎刂?5~90℃，再加入含0.025~0.035份引發(fā)劑的水溶液,其中水0.5~1.0份；開始反應(yīng)計(jì)時(shí)；
（3）反應(yīng)進(jìn)行20~25分鐘時(shí)，再將剩余量的步驟(1)的預(yù)乳液和溶于8~10份水中的剩余量的引發(fā)劑在3小時(shí)內(nèi)恒速滴加到反應(yīng)器中，加完后再補(bǔ)加配制好的溶于5~15份水中的0.05~0.10份引發(fā)劑，保溫1~2小時(shí)，即得增稠劑。
7.如權(quán)利要求6所述的憎水改性締合性增稠劑的制備方法，其特征在于所用的乳化劑為陰離子型乳化劑與非離子型乳化劑質(zhì)量比0.5~2.0：1的組合，其中，陰離子型乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉或硫酸鈉，非離子型乳化劑為OP-9或OP-21之一或組合。
8.如權(quán)利要求7所述的憎水改性締合性增稠劑的制備方法，其特征在于所用的乳化劑為陰離子型乳化劑與非離子型乳化劑質(zhì)量比1:1的組合。
9.如權(quán)利要求6所述的憎水改性締合性增稠劑的制備方法，其特征在于步驟（1）所述交聯(lián)劑選自二乙烯基苯、乙二醇雙丙烯酸酯、乙二醇雙甲基丙烯酸酯、二縮乙二醇雙丙烯酸酯、二縮乙二醇雙甲基丙烯酸酯或鄰苯二甲酸二烯丙酯，優(yōu)選乙二醇雙甲基丙烯酸酯和鄰苯二甲酸二烯丙酯；交聯(lián)劑加量占單體總質(zhì)量0.05~0.5wt%。
10.權(quán)利要求1所述的疏水改性締合型增稠劑的應(yīng)用，在使用過程中應(yīng)調(diào)節(jié)體系的pH至堿性，pH范圍為7.4~9.0。
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