[發明專利]石墨坩堝、加熱爐以及碲化鎘的制備方法

有效

• 申請號: 201210160923.4
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN103420345A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 朱世會;朱世明;朱劉;劉留
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 張向琨;溫泉

1.一種石墨坩堝（1），包括：

坩堝主體（11）；以及

坩堝蓋（12），與坩堝主體（11）配合；

其特征在于，

石墨坩堝（1）還包括：套環（13），與坩堝主體（11）固定連接且包括沿周向設置的套環槽（131）；

坩堝蓋（12）包括：凸緣（121），沿周向且沿與坩堝主體（11）配合的方向突出延伸，以在所述石墨坩堝裝配后凸緣（121）容納在套環（13）的套環槽（131）中。

2.根據權利要求1所述的石墨坩堝（1），其特征在于，所述固定連接為螺接；

套環（13）還包括：通道（133），與套環槽（131）連通并通向套環（13）與坩堝主體（11）螺紋連接處。

3.根據權利要求2所述的石墨坩堝（1），其特征在于，套環（13）的套環槽（131）和通道（133）由獨立的分別與坩堝主體（11）螺接的第一套環部（13A）和第二套環部（13B）形成。

4.一種加熱爐，包括：

爐體（3），設有用于與對爐體（3）進行抽真空的真空裝置（7）連接的真空用接口（31）、用于與對爐體（3）內的空氣進行惰性氣體置換的惰性氣體供給裝置（8）連接的惰性氣體置換用接口（33）、用于與對爐體（3）進行冷卻的冷卻裝置（9）連接的冷卻用接口（35）、用于排放爐體（3）內氣體的氣體排放口（37）；

根據權利要求1-3中任一項所述的石墨坩堝（1），放入爐體（3）內；以及

石墨加熱器（2），用于對石墨坩堝（1）進行加熱且置于爐體（3）內。

5.根據權利要求4所述的加熱爐，其特征在于，所述加熱爐還包括：旋轉支撐件（4），連接并支撐石墨坩堝（1）并能夠帶動石墨坩堝（1）旋轉及升降。

6.一種碲化鎘的制備方法，包括步驟：

將鎘和碲且鎘相對于碲過量的摩爾比進行混合；

將混合好的鎘和碲的混合物裝入到石墨坩堝（1）的坩堝主體（11）中；

將受熱熔化材料放置在與坩堝主體（11）固定連接且包括沿周向設置的套環（13）的套環槽（131）中；

將坩堝蓋（12）蓋在坩堝主體（11）上，以使坩堝蓋（12）的沿周向且沿與坩堝主體（11）配合的方向突出延伸的凸緣（121）容納在套環（13）的套環槽（131）中；

在惰性氣體環境下，利用惰性氣體將石墨坩堝內的氣體置換排空；

將石墨坩堝（1）放入到加熱爐內并將加熱爐合緊；

將加熱爐進行抽真空和惰性氣體沖入，以清洗加熱爐；

對清洗后的加熱爐沖入惰性氣體，以使加熱爐內壓力達到規定壓力；

使加熱爐加熱，其中加熱方式為階梯式，以使鎘和碲進行合成反應；

合成反應之后，使加熱爐降溫至規定溫度；

之后，將加熱爐排氣并清洗；以及

打開加熱爐，取出石墨坩堝（1），取出合成的碲化鎘晶體。

7.根據權利要求6所述的碲化鎘的制備方法，其特征在于，所述規定摩爾比為碲:鎘=1:(1.14~1.18)，所述規定壓力為1.2~1.8MPa。

8.根據權利要求6所述的碲化鎘的制備方法，其特征在于，所述階梯式加熱方式為：

1~1.5h從室溫升溫700~850℃保溫10min~1h，同時使石墨坩堝（1）以10~15轉/min旋轉；

之后，1h升溫至1200~1300℃，保溫0.5~2h。

9.根據權利要求8所述的碲化鎘的制備方法，其特征在于，使加熱爐降溫的過程為：

1~4h從1200℃~1300℃降至1000℃；

之后加熱爐從1000℃降溫至40℃。

10.根據權利要求9所述的碲化鎘的制備方法，其特征在于，

加熱爐從1000℃降溫至40℃為：0.5h從1000℃降至500℃；以及拉閘，從500℃自然降溫至40℃；

或者加熱爐從1000℃降溫至40℃為：在1000℃時程序停止運行并拉閘；以及使加熱爐自然降溫至40℃。