[發(fā)明專利]一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210160816.1 | 申請日： | 2012-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN102676810A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王明玉;王學(xué)文;樊燁燁 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學(xué) |
| 主分類號： | C22B3/24 | 分類號： | C22B3/24;C22B34/22;C22B34/32 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所 43114 | 代理人： | 顏勇 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 含釩鉻酸 鹽溶 分離 回收 方法 | ||
1.一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，包括以下步驟：
第一步：釩飽和吸附或鉻飽和吸附
將含釩鉻酸鹽溶液的pH值調(diào)至2~10；
用弱堿陰離子交換樹脂選擇性吸附含釩鉻酸鹽溶液中的釩，得第一負(fù)釩樹脂備用；以流出液中含釩濃度為0.02-0.2g/L作為樹脂吸附釩的穿漏點，釩穿漏點前流出的溶液備用；釩穿漏后流出的溶液返回釩飽和吸附工序再次吸附其中的釩；或用強堿陰離子交換樹脂選擇性吸附溶液中的鉻，得第一負(fù)鉻樹脂備用；以流出液中含鉻濃度為0.02-1g/L作為樹脂吸附鉻的穿漏點，鉻穿漏點前流出的溶液備用；鉻穿漏后流出的溶液返回鉻飽和吸附工序再次吸附其中的鉻；
第二步：釩穿漏點前或鉻穿漏點前流出液的處理
將第一步所得釩穿漏點前流出的溶液用強堿陰離子交換樹脂或弱堿陰離子交換樹脂吸附富集其中的鉻，得第二負(fù)鉻樹脂備用；或直接還原沉淀析出其中的鉻；
將第一步所得鉻穿漏點前流出的溶液用弱堿陰離子交換樹脂或強堿陰離子交換樹脂吸附富集其中的釩,得第二負(fù)釩樹脂備用；或加銨鹽沉淀析出其中的釩；
第三步：負(fù)釩樹脂或負(fù)鉻樹脂的處理
將所述第一負(fù)釩樹脂、第二負(fù)釩樹脂用NaOH溶液解吸得釩酸鈉溶液，釩酸鈉溶液調(diào)pH值后加銨鹽得偏釩酸銨或多釩酸銨沉淀，偏釩酸銨或多釩酸銨煅燒后得產(chǎn)品V2O5；
將所述第一負(fù)鉻樹脂、第二負(fù)鉻樹脂用NaOH溶液解吸得鉻酸鈉溶液，鉻酸鈉溶液經(jīng)還原后制得氧化鉻產(chǎn)品，或經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得鉻酸鈉或重鉻酸鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述含釩鉻酸鹽溶液采用加酸或堿預(yù)調(diào)pH值，加入的酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、碳酸中的一種；加入的堿選自CaCO3、CaO、Ca(OH)2、NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3、氨水中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述的強堿陰離子交換樹脂或弱堿陰離子交換樹脂為大孔型或凝膠型。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述釩飽和吸附步驟，釩吸附接觸時間30~90min；所述鉻飽和吸附步驟，鉻吸附接觸時間20~100min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述第一負(fù)釩樹脂，第二負(fù)釩樹脂用0.5-3.0mol/L?NaOH溶液解吸，解吸接觸時間20~120min，解吸后的樹脂用0.5-3.0mol/L的強酸溶液再生，再生接觸時間30~120min，所述強酸溶液選自鹽酸、硫酸、硝酸溶液中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述第一負(fù)鉻樹脂，第二負(fù)鉻樹脂用0.5-3.0mol/L?NaOH溶液解吸，解吸接觸時間20~120min，解吸后的樹脂用0.5-3.0mol/L的強酸溶液再生，再生接觸時間20~120min，所述強酸溶液選自鹽酸、硫酸、硝酸溶液中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述釩酸鈉溶液中加酸或堿調(diào)pH值至1.5~9.5，所述酸選自鹽酸、硫酸、硝酸中的一種，所述堿選自NaOH、NaHCO3、Na2CO3、KOH、KHCO3、K2CO3、氨水中的一種；所述銨鹽選自氯化銨、硫酸銨、硝酸銨中的至少一種；所述偏釩酸銨或多釩酸銨經(jīng)500~550°C煅燒1~2小時，得五氧化二釩。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含釩鉻酸鹽溶液分離回收釩鉻的方法，其特征在于：所述鉻酸鈉溶液中加酸調(diào)pH值至1-4后，按六價鉻還原成三價鉻化學(xué)計量數(shù)的1-3倍，加入H2S、Na2S、Na2SO3、硫代硫酸鈉、甲醛、甲酸中的一種，25~100°C反應(yīng)0.5~5小時，將六價鉻還原成三價鉻，然后加氫氧化鈉調(diào)pH值至4-9沉淀析出氫氧化鉻，氫氧化鉻經(jīng)550~950°C煅燒1~5小時得氧化鉻。
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