[發明專利]從含氨氮廢水中制備氨氣的方法

無效

• 申請號: 201210160725.8
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102674395A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 倪利曉;于東盛;胡淑珍;儲祥林;任高翔;李時銀;朱亮;李勇
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;C02F1/52
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 李紀昌

技術領域

本發明屬于含氮廢水處理和資源化利用技術領域，尤其涉及從含氮廢水中制備氨氣的方法。

背景技術

由于人類經濟活動，排放大量的氮磷進入水體，使水體富營養化，發生水華、赤潮現象，對水環境及國民經濟造成巨大損失；而氮素又是一種資源，工業和農業用量極大，因此從廢水中回收氮素并資源化是實現可持續發展的有效途徑。

自1939年在消化污泥上清液的管道中發現了磷酸氨鎂晶體以來，利用磷酸銨鎂沉淀法回收廢水中氮磷便得到了廣泛的研究。近年來，很多學者對回收后的磷酸氨鎂資源化作了大量研究，主要集中在緩釋肥效、循環處理氮磷廢水等方面。

發明內容

解決的技術問題：本發明提供一種從含氮廢水中制備氨氣的方法，拓寬了磷酸銨鎂沉淀法回收氮磷產物的資源化途徑，實現資源的循環利用，保證了經濟社會的可持續發展。

技術方案：

從含氨氮廢水中制備氨氣的方法，制備步驟如下：A、向含氮廢水中投加正磷酸鹽以及鎂鹽，并用堿液調節pH值7.5-12.0，反應30min-180min，抽濾得到沉淀；所述投加正磷酸及鎂鹽用量為使得廢水中氮磷摩爾配比為0.9-1.4，鎂磷摩爾配比為0.8-1.2；若原廢水中含有磷酸鹽或者鎂鹽，可適當減少投加量至最佳摩爾配比；B、用純水洗滌沉淀物3~5次，風干或者置于40℃以下烘箱中干燥48小時，放冷；C、用3%wt~20%wt的堿液將上步所得沉淀物調成漿糊狀，其中，所加堿液中OH^-和沉淀產物中NH₄⁺化學摩爾比為0.8~1.5；D、將上步所得漿糊狀沉淀物置于含有導氣管的密閉容器中，在不低于90℃下加熱；E、用干燥劑干燥加熱所產生氣體，用集氣瓶收集干燥后的氣體，制得氨氣。

所述正磷酸鹽為磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸鎂或磷酸氫鎂；所述鎂鹽為氯化鎂或氫氧化鎂。

步驟A和C中所述堿液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。

步驟E中所用干燥劑為變色硅膠或者堿石灰。

各摩爾比中如無特別說明，氮指代NH₄⁺、磷指代PO₄^3-、鎂指代Mg²⁺。

磷酸銨鎂分子式為MgNH₄PO₄·6H₂O，其中氮鎂磷摩爾比為1∶1∶1，但在偏離磷酸銨鎂（MAP）晶體形成最佳pH值或者有其他干擾離子（如鈣離子、碳酸根離子等）存在時，容易形成其他雜質，如磷酸鎂、磷酸鈣、氫氧化鎂、羥磷酸鈣、磷酸氫鈣等，在形成磷酸銨鎂沉淀的反應體系中，反應方程式如下：

Mg²⁺+NH₄⁺+PO₄^3-→MgNH₄PO₄·6H₂O

根據熱解溫度不同，熱解產物也不盡相同，熱解反應方程式如下：

MgNH₄PO₄·6H₂O→MgAPO₄+NH₃+H₂O(其中A代表Na、K等)(1)

MgNH₄PO₄·6H₂O→Mg₃（PO₄）₂+NH₃+H₂O（2）

MgNH₄PO₄·6H₂O→Mg₂P₂O₇+NH₃+H₂O(3)

然后將將氨氣干燥制得氨氣。

有益效果：磷酸銨鎂沉淀法回收氨氮廢水中氨氣，工藝簡單可行，條件容易控制；本發明拓寬了磷酸銨鎂沉淀法回收氮磷產物的資源化途徑，實現資源的循環利用，保證了經濟社會的可持續發展。

具體實施方式

實施例1：