[發明專利]制備苯磺隆的方法

無效

• 申請號: 201210160693.1
• 申請日: 2012-05-14
• 公開（公告）號: CN102718723A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 沈運河;孫玉文;徐慶豐;于擴;余正蓮;許社標;陳玲琳;王友定;范富云;趙曉俊
• 申請（專利權）人: 合肥久易農業開發有限公司
• 主分類號: C07D251/16
• 分類號: C07D251/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：將鄰甲氧羰基苯磺酰胺與氯甲酸乙酯在溶劑中反應，過濾、干燥后得到鄰甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固體；將所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯固體溶解在溶劑中，再滴加2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪，攪拌加熱，反應得到苯磺隆。

2.根據權利要求1所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺、所述氯甲酸乙酯和所述2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪的摩爾比為1∶1.0～1.8∶1.0～1.08。

3.根據權利要求2所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺、所述氯甲酸乙酯和所述2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪的摩爾比為1∶1.3～1.6∶1.03～1.05。

4.根據權利要求1所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺與所述氯甲酸乙酯反應的具體步驟為：在0℃～5℃向含有縛酸劑、水、丙酮或乙醇和鄰甲氧羰基苯磺酰胺的溶液中，滴加氯甲酸乙酯，滴加滴畢后，升溫至10℃～20℃，反應得到鄰甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯。

5.根據權利要求4所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺與所述氯甲酸乙酯反應的具體步驟為：在0℃～5℃向含有縛酸劑、水、丙酮或乙醇和鄰甲氧羰基苯磺酰胺的溶液中，滴加氯甲酸乙酯，滴加滴畢后，升溫至13℃～18℃，反應得到鄰甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯。

6.根據權利要求1所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺和所述氯甲酸乙酯反應的溶劑為丙酮或乙醇。

7.根據權利要求1所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺和所述氯甲酸乙酯的反應還加入了縛酸劑。

8.根據權利要求7所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述縛酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉、三甲胺、三乙胺或吡啶中的一種或幾種混合。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的制備苯磺隆的方法，其特征在于，所述鄰甲氧羰基苯磺酰胺甲酸乙酯和所述2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基均三嗪反應的溶劑是甲苯。