[發明專利]炭芯碳化硅纖維增韌硼化物超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210160021.0
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102674872A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 郭全貴;劉占軍;肖客松
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

技術領域

本發明屬于一種硼化物超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法,具體說涉及一種炭芯碳化硅纖維增韌硼化鋯或硼化鉿超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法。

背景技術

超高溫陶瓷(UHTC)材料具有高溫強度和高溫抗氧化性，能夠適應超高音速長時飛行、大氣層再入、跨大氣層飛行和火箭推進系統等極端環境，可用于飛行器鼻錐、機翼前緣、發動機熱端等各種關鍵部位或部件。過渡金屬化合物，如二硼化鋯、二硼化鉿、二硼化鉭、二硼化鈦、碳化鈦、碳化鉭、碳化鋯和碳化鉿等，具有高熔點，優良的熱化學穩定性，使他們成為超高溫陶瓷材料的候選材料。其中硼化物陶瓷以其高熔點、高熱導率、高電導率、良好的化學穩定性及抗熱沖擊性能，成為超高溫陶瓷材料中的最具潛力的候選材料，并引起了研究者們的廣泛關注。但其斷裂韌性差，斷裂韌性值僅為2-3.5MPa·m^1/2，使其在實際應用中，極易發生脆性斷裂，從而引發極其嚴重的后果。因此，要充分發揮硼化物陶瓷材料的性能，獲得高性能的超高溫陶瓷材料，保證其高溫力學性能及高溫抗氧化性能，從材料設計角度來講，在硼化物中引入其他物相并進行復合是解決這一問題的有效途徑。

目前，研究者們對硼化物超高溫陶瓷材料的強韌化研究主要集中在以下幾方面：1、利用顆粒增韌，如碳化硅顆粒(Sandia?National?Laboratories?Report,2006-2925,2006)，氧化鋯顆粒(Materials?Letters,?62(16):?2404-2406,2008)等；2、利用纖維增韌，如碳纖維(Materials?Letters,62(17-18):?2925-2927,2008)，碳化硅纖維(Journal?of?the?European?Ceramic?Society,30(11):?2155-2164,2010)等；3、利用晶須增韌，如碳化硅晶須(Solid?State?Sciences,11(1):?156-161,2009)。這些研究均取得了較好的成果，硼化物超高溫陶瓷材料的斷裂韌性由2-3.5MPa·m^1/2提高到4-7.1MPa·m^1/2。但這些研究所采用的增韌相均為不連續相，且在高溫環境下，有些增韌相易與基體發生反應。因此，這些措施對硼化物超高溫陶瓷材料的斷裂韌性提高有限，尤其是高溫環境下的斷裂韌性。

發明內容

本發明目的是為了解決現有硼化物超高溫陶瓷基復合材料韌性差的問題，而提供一種工藝簡單，且性能優異的采用炭芯碳化硅纖維增韌硼化物超高溫陶瓷基復合材料及其制備方法。

炭芯碳化硅纖維增韌硼化物超高溫陶瓷基復合材料按體積分數組成是由60%-90%?的硼化物粉末、0-30%的碳化硅顆粒和10%-40%的炭芯碳化硅纖維制成。

本發明的制備過程的具體實施步驟如下：

（1）、按體積比為60%-90%的硼化物粉末、0-30%?的碳化硅顆粒以無水乙醇為混合介質，混合均勻，得到粉末漿料，其中硼化物粉末與碳化硅顆粒之和：無水乙醇的質量比為1:2至1:4之間；

（2）、將步驟（1）得到的粉末漿料與體積分數10%-30%炭芯碳化硅纖維采用層疊堆垛方法在堆垛成型模具上成型，層疊堆垛方法的具體實施步驟為：在堆垛成型模具內，鋪一層3-5mm厚的粉末漿料，然后在粉末漿料層上鋪一層炭芯碳化硅纖維，接著，再在纖維層上鋪一層厚度為0.5-2mm之間的粉末漿料層；緊接著在鋪一層纖維，纖維層上再鋪粉末漿料層，如此反復，纖維與漿料層交替層疊，最上一層仍為3-5mm厚的漿料層，纖維層的層疊層數依所需材料的厚度決定；

（3）、將步驟（2）中得到的堆垛成型后混合物連同模具一起置于40-100℃真空干燥；

（4）、將步驟（3）中得到的干燥混合物連同模具一起在20-30MPa壓力下冷壓密實；

（5）、將步驟（4）中得到的密實混合物塊體轉置于燒結用石墨模具中，以放電等離子體燒結或熱壓燒結的方式，在真空或惰性氣氛中，以10-300℃/min?的速度升溫到1750-1950℃，并于最高溫度下，在30-50MPa的壓力下，保溫30-90min，然后燒結制品隨爐冷卻至室溫取出，即得炭芯碳化硅纖維增韌硼化物超高溫陶瓷基復合材料。

所述的化物粉末和碳化硅顆粒為商品，或從市場購得。

所述的硼化物粉末為硼化鋯粉末或硼化鉿粉末。純度為98%以上，粒徑為0.5-10μm。

所述的碳化硅顆粒的質量純度大于98%，碳化硅顆粒的粒徑為0.5-2.0μm。