[發明專利]一種氫碘酸的制備方法

無效

• 申請號: 201210159357.5
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102674253A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 王偉;顧小焱;呂明;王永旗
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C01B7/13
• 分類號: C01B7/13
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術領域

本發明涉及一種氫碘酸的制備方法。

背景技術

氫碘酸是含水的恒沸物，含55～57％的碘化氫。無色至淺黃色有刺激性臭味的液體，在空氣中強烈發煙。沸點122.5～126.5℃，相對密度d＝1.07（含HI?0.936～0.99g/mL），熔點-50.8℃（純品）。另外還有濃度為45％和67％的氫碘酸，67％的氫碘酸加入0.03％的次磷酸會更穩定。如果將瓶口打開放置幾天，氫碘酸溶液會變質，應密封保存并在密封之前充入氮氣。用作還原劑，也用于合成碘烷及其它碘體化物。

現有技術中，對氫碘酸制備的披露大都是以磷來制取氫碘酸，該方法收率一般。中國專利CN201010285002.1公開了一種氫碘酸的制備方法，該方法為：采用紅磷法，依次包括反應步驟、過濾步驟和蒸餾步驟，在反應步驟中，向反應設備內加入去離子水，加完紅磷和碘后，測定反應料液的比重，控制其比重在1.2～1.4，氫碘酸蒸汽用水噴泵吸收，過濾步驟為兩次過濾，最后經蒸餾得到氫碘酸。該方法得到的產品收率較高，但是步驟繁瑣，時間長，能耗大，成本高，產品純度不高，在生產過程中有一定的安全隱患，工業化生產的價值不大。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種氫碘酸的制備方法，以克服現有技術中操作步驟繁瑣，時間長，能耗大，成本高，產品純度不高，在生產過程中有一定的安全隱患等不足。

本發明的技術構思是這樣的：以碘化鈉和純水為原料，在固體亞磷酸存在下進行反應，然后從有機相中收集目標產物氫碘酸。

本發明的方法包括如下步驟：

先在容器中加入亞磷酸和純水，控溫85～95℃，攪拌下分次加入碘化鈉，持續反應3～4h，經過濾，精餾后得到目標產物。

按照本發明，所說的碘化鈉與亞磷酸的質量比為1:0.18-0.20，g/g；所說的碘化鈉與純水的質量比為1:0.9-1.1，g/g；在所說的精餾時加入次亞磷酸進行精餾；所說的碘化鈉與次亞磷酸的質量比為1:0.004-0.006，g/g。

用本發明制備方法得到的氫碘酸純度大于99%，收率達到90%以上。

本發明與現有技術相比較的有益效果：

本發明與現有技術相比較，使用固體亞磷酸代替傳統的赤磷，減少了產品生產過程中的安全隱患；在氫碘酸的精餾過程中添加穩定劑次亞磷酸，有效地提高了產品純度。添加的穩定劑次亞磷酸可以回收，投入重復使用，降低了生產成本，利于環保；本發明操作簡單，產品質量穩定，純度高，適于連續化生產。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

在帶有加熱、攪拌、溫度計的反應器中依次加入純水45kg、亞磷酸9kg，邊攪拌邊加熱，同時在1小時內分次加入碘化鈉50kg，保持溫度在85℃進行反應，加碘化鈉完畢，繼續保持溫度攪拌反應2小時，經3號過濾球（φ100mm）過濾后，加入次亞磷酸0.2kg，精餾后得到目標產物氫碘酸38.83kg，純度為99.11％，收率為91.0％。

實施例2

在帶有加熱、攪拌、溫度計的反應器中依次加入純水50kg、亞磷酸9.5kg，邊攪拌邊加熱，同時在1小時內分次加入碘化鈉50kg，保持溫度在90℃進行反應，加碘化鈉完畢，繼續保持溫度攪拌反應2.5小時，經3號過濾球(φ100mm)過濾后，加入次亞磷酸0.25kg，精餾后得到目標產物氫碘酸39.555kg，純度為99.35％，收率為92.7％。

實施例3

在帶有加熱、攪拌、溫度計的反應器中依次加入純水55kg、亞磷酸10kg，邊攪拌邊加熱，同時在1小時內分次加入碘化鈉50kg，加熱保持反應溫度在95℃進行反應，加碘化鈉完畢，繼續保持溫度攪拌反應3小時，經3號過濾球(φ100mm)過濾后，加入次亞磷酸0.3kg，精餾后得到目標產物氫碘酸39.854kg，純度為99.43％，收率為93.4％。

需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍中。