[發(fā)明專利]一種硬脂酸丁酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210159356.0
• 申請(qǐng)日: 2012-05-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102675096A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王偉;顧小焱;呂明;王永旗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太倉(cāng)滬試試劑有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/24
• 分類號(hào): C07C69/24;C07C67/08
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硬脂酸丁酯的制備方法，特別涉及一種以固體對(duì)甲苯磺酸銅催化劑制備硬脂酸丁酯的方法。

背景技術(shù)

硬脂酸丁酯為無(wú)色或淺黃色油狀液體，水中溶解度≤0.01％(25℃)，凝固點(diǎn)20～22℃，沸程220～225℃(3333Pa)，195～220℃(533Pa)，相對(duì)密度0.85(25℃)，折射率1.442(25℃)，閃點(diǎn)188℃，著火點(diǎn)224℃，黏度7.9mPa·s。其微溶于甘油、乙二醇、甲醇等，溶于丙酮、氯仿、甲苯、芳香烴、植物油等大多數(shù)有機(jī)溶劑。可用作多種樹脂加工時(shí)的內(nèi)潤(rùn)滑劑，無(wú)毒，具有防水性和較好的熱穩(wěn)定性。主要用于聚氯乙烯透明軟質(zhì)和硬質(zhì)擠塑、注塑、壓延制品，用量一般為0.5～1份。硬脂酸丁酯對(duì)改型氯乙烯－醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯等的加工性能也十分有效。還可用作織物的潤(rùn)滑劑，防水劑及潤(rùn)滑油的添加劑，化妝品的基料等。

硬脂酸丁酯其結(jié)構(gòu)式如下：

，現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)硬脂酸丁酯制備的披露都是以濃硫酸作為催化劑，該方法收率一般。中國(guó)專利CN201010265389.4公開(kāi)了一種硬脂酸丁酯的制備方法，該方法為：向反應(yīng)釜中依次投入硬脂酸、丁醇、濃硫酸，在攪拌下同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng)，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒(méi)有水分生成后，停止加熱，酯化反應(yīng)終止，經(jīng)水洗步驟、蒸餾脫溶劑步驟、精制步驟后得到的液體為硬脂酸丁酯成品。該方法得到的產(chǎn)品純度高，但是步驟繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，成本高，產(chǎn)品收率不高，對(duì)設(shè)備和環(huán)境有負(fù)面影響，工業(yè)化生產(chǎn)的價(jià)值不大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種固體對(duì)甲苯磺酸銅催化劑制備硬脂酸丁酯的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)收率低，操作繁瑣，時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，成本高，催化劑回收困難以及對(duì)設(shè)備和環(huán)境有負(fù)面影響等不足。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的：以硬脂酸和正丁醇為原料，在固體催化劑對(duì)甲苯磺酸銅存在下進(jìn)行交換反應(yīng)，從反應(yīng)液中收集目標(biāo)產(chǎn)物硬脂酸丁酯。

本發(fā)明的方法包括如下步驟：

向液體正丁醇中攪拌下0.5小時(shí)內(nèi)依次加入硬脂酸、對(duì)甲苯磺酸銅、活性碳，加熱至95～105℃回流8小時(shí)以上，再?gòu)姆磻?yīng)液中收集目標(biāo)產(chǎn)物。

按照本發(fā)明，所說(shuō)的硬脂酸與正丁醇的質(zhì)量比為1:0.3-0.5，g/g；所說(shuō)的硬脂酸與對(duì)甲苯磺酸銅的質(zhì)量比為1:0.009-0.011，g/g；所說(shuō)的硬脂酸與活性碳的質(zhì)量比為1:0.008-0.01，g/g。本發(fā)明中所說(shuō)的從反應(yīng)液中收集目標(biāo)產(chǎn)物包括如下步驟：將反應(yīng)液酯化，分去水層，再精餾得到目標(biāo)產(chǎn)物硬脂酸丁酯。

用本發(fā)明制備方法得到的硬脂酸丁酯純度大于99%，收率達(dá)到90%以上。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果：

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，使用固體對(duì)甲苯磺酸銅代替?zhèn)鹘y(tǒng)的濃硫酸作為催化劑，有效的提高了反應(yīng)收率，且催化劑對(duì)甲苯磺酸銅可以回收，投入重復(fù)使用，降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，純度高，適于工業(yè)連續(xù)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

在帶有加熱、攪拌、溫度計(jì)的反應(yīng)器中依次加入9kg液體正丁醇、30kg硬脂酸、對(duì)甲苯磺酸銅270g、活性碳240g，攪拌下加熱升溫至95℃，回流8小時(shí)，分去水層，再經(jīng)過(guò)精餾得到硬脂酸丁酯32.723kg，收率為91.1％，純度為99.17％。

實(shí)施例2

在帶有加熱、攪拌、溫度計(jì)的反應(yīng)器中依次加入12kg液體正丁醇、30kg硬脂酸、固體催化劑對(duì)甲苯磺酸銅300g、活性碳270g，攪拌下加熱升溫至100℃，回流8.5小時(shí)，分去水層，再經(jīng)過(guò)精餾得到硬脂酸丁酯33.37kg，收率為92.9％，純度為99.26％。

實(shí)施例3

在帶有加熱、攪拌、溫度計(jì)的反應(yīng)器中依次加入15kg液體正丁醇、30kg硬脂酸、固體催化劑對(duì)甲苯磺酸銅330g、活性碳300g，攪拌下加熱升溫至105℃，回流9小時(shí)，分去水層，再經(jīng)過(guò)精餾得到硬脂酸丁酯33.765kg，收率為94％，純度為99.37％。

需要說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。