[發明專利]一種雙環己酮草酰二腙的制備方法無效
| 申請號： | 201210159301.X | 申請日： | 2012-05-22 |
| 公開（公告）號： | CN102702025A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發明（設計）人： | 王偉;顧小焱;呂明;王永旗 | 申請（專利權）人： | 太倉滬試試劑有限公司 |
| 主分類號： | C07C251/84 | 分類號： | C07C251/84;C07C249/16 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 215421 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環己酮 草酰二腙 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種雙環己酮草酰二腙的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
亞硫酸鈉在液體有機醇的存在下，于60-80℃，0.5小時內分批加入草酸二乙酯，在氮氣壓力0.3-0.5MPa下反應2-3小時，將反應液冷卻至50℃以內，20～30min內滴加入環己酮，滴加完畢，加熱煮沸回流3小時以上，從反應液中收集得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯與亞硫酸鈉的質量比為1:0.8-0.9，g/g。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯與液體有機醇的質量比為1:1.55-1.65，g/g。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯與環己酮的質量比為，1:1.55-1.65，g/g。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，從反應液中收集目標產物包括如下步驟：經冷卻，離心，乙醚淋洗，干燥后得到雙環己酮草酰二腙。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述的草酸二乙酯與乙醚的質量比為1:0.03-0.05，g/g。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的液體有機醇選自乙醇、正丙醇或正丁醇中任意一種。
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