[發明專利]一種相分離共混聚合物界面張力的測定方法

有效

• 申請號: 201210159264.2
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN103424340A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 鄒發生;董俠;韓志超
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: G01N13/02
• 分類號: G01N13/02
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王明霞

技術領域

本發明涉及一種界面張力的測定方法，具體涉及一種相分離共混聚合物界面張力的測定方法。

背景技術

將兩種(或者多種)聚合物進行共混改性，在性能上取長補短或者取得協同效應是制備高性能聚合物材料的一個重要途徑，并已在工業部門得到了廣泛的應用。在聚合物組成確定之后，共混材料的性能將取決于相形態。而影響共混聚合物相形態的一個重要物理量就是界面張力。因此建立和發明更精確、更便利的測定聚合物界面張力的方法和手段一直是人們所致力追求的目標。

共混聚合物界面張力的測定方法大致分為三類：熱力學平衡法、動力學方法和流變學方法。熱力學平衡法主要包括懸滴法、停滴法、旋轉液滴法等。雖然熱力學平衡法在測量小分子材料的界面張力中有著廣泛的運用，但在推廣用于共混聚合物體系界面張力的測量時卻存在很多問題。首先此類方法要求精確地測量兩種液體的密度差，而聚合物密度差通常很小，影響測量的精確性。此外，聚合物熔體的黏度很大，在實驗過程中建立平衡所需時間較長，容易引起熱降解。動力學方法在某種程度上能克服上述方法的不足，它主要包括斷線法、液滴回縮法和液滴變形法。其中，橢球回縮法被認為是最準確的，這是因為在液滴初始形變很小時液滴的形狀嚴格符合動力學模型。而且，可以通過改進模型放寬對液滴初始形變度的要求。然而，不論是小的或者大的初始形變，橢球回縮法僅僅適用于牛頓體系，而對于粘彈體系，重要的是要消除粘彈性對界面張力測定的影響。雖然已有很多研究者將液滴回縮的方法應用于粘彈體系，但均忽略了粘彈性的影響。到目前為止，人們還是不清楚粘彈性對橢球回縮方法測定界面張力的影響。流變學方法是近三十年新發展起來的方法。其物理基礎是各種復雜的乳液模型，如Palierne模型，Gramespacher-Meissner模型以及Bousmina模型等。但是目前流變學方法主要用于測定熱力學不相容聚合物共混體系的界面張力，并且在方法上主要是將流變測量中的動態頻率掃描曲線與各種乳液模型進行擬合進而計算得到共混聚合物的界面張力。對于部分相容的相分離聚合物共混的界面張力測定仍沒有系統的研究和報道。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于動態流變學的測量相分離共混聚合物界面張力的方法，此方法在獲知相分離體系的“海-島”狀液滴尺寸、分散相體積分數和兩相黏度等信息時，通過常規的動態頻率掃描測試得到動態頻率掃描曲線，將此動態頻率掃描曲線轉化成松弛時間譜，液滴的特征松弛時間；結合液滴特征松弛時間與界面張力的關聯公式即可獲得共混聚合物的界面張力。此方法可方便測量不同溫度和共混組成下的共混聚合物界面張力。

為了實現本發明的目的，特采用以下技術方案：

一種相分離共混聚合物界面張力的測定方法，包括如下步驟：

1)將兩種部分相容的聚合物通過溶液共混或機械共混制成共混聚合物；

2)共混聚合物裝載于商品化流變儀后升溫或降溫到測量溫度進行退火處理；所述測量溫度為共混聚合物相分離的溫度；

3)采用動態流變測試確定具有“海-島”狀液滴結構共混聚合物的線性粘彈性區域；

4)在線性粘彈性區域內對共混聚合物執行動態頻率掃描測試；

5)將得到的動態頻率掃描曲線轉化成松弛時間譜，松弛時間譜的峰值對應的時間為液滴的特征松弛時間；

6)結合液滴特征松弛時間與界面張力的關聯公式(I)即可獲得聚合物共混物兩相的界面張力：