[發明專利]三（三甲基硅基）硼酸酯的提純方法

有效

• 申請號: 201210159248.3
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102675356A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張先林;楊志勇;周立新;吳國棟;沈鳴
• 申請（專利權）人: 張家港市華盛化學有限公司
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術領域

本發明涉及一種電子級三（三甲基硅基）硼酸酯的提純方法。

背景技術

本發明所指的三（三甲基硅基）硼酸酯是具有如下結構的化合物：

三（三甲基硅基）硼酸酯可用于多種領域，可作為鋰離子電池電解液添加劑，改善鋰離子電池性能；可作為聚合反應催化劑，中子吸收劑；也可用于微電子技術領域。

研究表明：三（三甲基硅基）硼酸酯應用于可充電鋰電池的電解液中，能有效降低形成在電極板表面上的SEI層在低溫下的低溫電阻，降低鋰電池在放置過程中的容量損失，從而提供高容量電池，提高了電池的電化學性能。

由于三（三甲基硅基）硼酸酯中心的硼原子具有缺電子性，易形成硼配位化合物。在現有的技術中，產物中存在較多雜質，很難得到高品質的產品，且產品質量不穩定，無法滿足電子級指標要求，從而限制了產品在電子領域的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種提純過程更加穩定且不易分解或造成其他副反應，無“三廢”產生，對環境友好，且單耗低的三（三甲基硅基）硼酸酯的提純方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案：三（三甲基硅基）硼酸酯的提純方法，其特征在于：三（三甲基硅基）硼酸酯提純方法，其特征在于：首先將三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水至水份含量≤3000ppm，向其中加入占三（三甲基硅基）硼酸酯的粗品質量1‰~10%的沸點在200℃以上的含氮類雜環化合物，再經精餾提純得三（三甲基硅基）硼酸酯。

所述三（三甲基硅基）硼酸酯粗品除水后，水份的優選含量≤1000ppm。

所述沸點在200℃以上的含氮雜環化合物選自下述物質中的一種或幾種：烏洛托品、尿嘧啶、喹啉、異喹啉、4-甲基咪唑、2-甲基咪唑。

含氮類雜環化合物加入量占三（三甲基硅基）硼酸酯粗品質量份數，優選比例為2‰~2%。

所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精餾提純過程為常壓精餾或減壓精餾。

所述三（三甲基硅基）硼酸酯的精餾提純過程，優選減壓精餾；減壓精餾的真空度為0.2~20KPa，溫度為70~90℃。

本發明進一步解決的問題，提供一種高純度的三（三甲基硅基）硼酸酯。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案：一種三（三甲基硅基）硼酸酯，由上面所述的三（三甲基硅基）硼酸酯提純方法提純得到，所得三（三甲基硅基）硼酸酯純度≥99.9Wt.%。

由于采用了上述技術方案，本發明具有如下優點和效果：

1）本發明公開的技術方案中，采取主動提供含氮類雜環化合物作為外緣配位體，適當滿足產品中心硼原子強烈配位傾向，使產品在提純過程中更加穩定且不易分解、且不易造成其他副反應；

2）與傳統的提純工藝相比，無“三廢”產生，對環境友好，且單耗低；

3）提純方法收率高，所得產品純度≥99.9%，滿足電子級應用要求。

具體實施方式

結合具體實施例做進一步的詳細說明，使本發明的優點更為明顯。應該理解，其中的內容只是用作說明，而絕非對本發明的保護范圍構成限制。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件進行。除非另外說明，否則所有的份數為重量份，所有的百分比為重量百分比。

實施例1

在氮氣保護下向1000mL三口燒瓶中加入800g含量為60%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份為600ppm，加入0.8g烏洛托品；去除氮氣保護，通過帶調節回流比的精餾裝置常壓下進行分餾提純，收集178~183℃的餾分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯380g，通過氣相色譜儀（GC-2014,購自Shimadzu公司）測得產品含量為99.9035%。

實施例2

在氮氣保護下向1000mL三口燒瓶中加入730g含量為90%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份為2900ppm，加入73g尿嘧啶，通過帶調節回流比的精餾裝置減壓下進行分餾提純，收集74~78℃/2~5kPa的餾分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯578g，通過氣相色譜儀（GC-2014,購自Shimadzu公司）測得產品含量為99.9216%。

實施例3

在氮氣保護下向2000mL三口燒瓶中加入1458g含量為96%的三（三甲基硅基）硼酸酯，水份為258ppm，加入29g喹啉和30g2-甲基咪唑，通過帶調節回流比的精餾裝置減壓下進行分餾提純，收集85~90℃/10~20kPa的餾分，得到三（三甲基硅基）硼酸酯1286g，通過氣相色譜儀（GC-2014,購自Shimadzu公司）測得產品含量為99.9525%。