[發明專利]三（三甲基硅基）亞磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯的提純方法

有效

• 申請號: 201210158551.1
• 申請日: 2012-05-22
• 公開（公告）號: CN102675361A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 張先林;楊志勇;周立新;吳國棟;沈鳴
• 申請（專利權）人: 張家港市華盛化學有限公司
• 主分類號: C07F9/141
• 分類號: C07F9/141;C07F9/09
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.三（三甲基硅基）亞磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯的提純方法，其提純步驟為：含有三（三甲基硅基）亞磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯的粗品除水至含水量≤3000ppm，向其中加入含苯環結構的自由基穩定劑，再經減壓精餾提純得三（三甲基硅基）亞磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯；

所述三（三甲基硅基）亞磷酸酯（I）及三（三甲基硅基）磷酸酯（II）的結構式如下：

所述含苯環結構的自由基穩定劑添加量為含有三（三甲基硅基）亞磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯的粗品質量的1‰~10%。

2.根據權利要求1所述的三（三甲基硅基）亞磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯的提純方法，其特征在于：三（三甲基硅基）亞磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯粗品除水，優選含水量≤1000ppm。

3.根據權利要求1所述的三（三甲基硅基）亞磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯的提純方法，其特征在于：所述含苯環結構的自由基穩定劑選自下述物質中的一種或幾種：吩噻嗪、2，6-二叔丁基對甲基苯酚、丁基羥基茴香醚、特丁基對苯二酚。

4.根據權利要求1所述的三（三甲基硅基）亞磷酸酯及三（三甲基硅基）磷酸酯的提純方法，其特征在于：所述含苯環結構的自由基穩定劑優選添加量，為含有三（三甲基硅基）亞磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯粗品質量的2‰~2%。

5.根據權利要求1所述的三（三甲基硅基）亞磷酸酯及磷酸酯的提純方法，其特征在于：三（三甲基硅基）亞磷酸酯減壓精餾的真空度為0.2~10KPa，溫度為80~110℃。

6.根據權利要求1所述的三（三甲基硅基）亞磷酸酯及磷酸酯的提純方法，其特征在于：三（三甲基硅基）磷酸酯減壓精餾的真空度為0.2~10KPa，溫度為115~130℃。

7.三（三甲基硅基）亞磷酸酯或三（三甲基硅基）磷酸酯，由權利要求1所述的提純方法提純得到，提純后所得產品純度≥99.9%。