[發明專利]含氟低碳脂肪酸的提純方法

無效

• 申請號: 201210158492.8
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN103420836A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 張奇方;趙明澤
• 申請（專利權）人: 上海品沃化工有限公司
• 主分類號: C07C69/62
• 分類號: C07C69/62;C07C67/307;C07C53/15;C07C51/44
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1.制備式(1)所示的二氟乙酸酯的方法。

其中R表示含有1～6個碳原子的直鏈或支鏈的脂肪族烴基，或者6個碳原子以上的芳香族烴基，其特征在于該方法在壓力容器內，以二氯乙酸酯與氟代試劑為原料，采用惰性氣體保護的條件下，在極性溶劑中進行氟氯交換反應，反應體系含水量不超過200ppm，反應溫度從0℃到350℃，二氯乙酸酯和氟代試劑的摩爾配比為1∶0.5～5.0，反應液經精餾提純得到高純度二氟乙酸酯。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述的二氯乙酸酯為二氯乙酸甲酯、二氯乙酸乙酯、二氯乙酸正丙酯、二氯乙酸異丙酯、二氯乙酸正丁酯、二氯乙酸仲丁酯、二氯乙酸異丁酯、二氯乙酸叔丁酯、二氯乙酸正戊酯、二氯乙酸異戊酯、二氯乙酸丁酯、二氯乙酸苯酯、二氯乙酸芐酯、二氯乙酸二甲基芐基原酯、二氯乙酸二甲基苯乙基原酯、二氯乙酸二甲基芐基乙醇酯。

3.根據權利要求1的方法，其特征在于所述的氟代試劑為氟化氫、氟化鈉、氟化鉀、氟化銫、氟代烷基磺酰氟、烷基酰氟、吡啶-氟化氫絡合液。

4.根據權利要求1的方法，其特征在于二氯乙酸酯與氟代試劑的摩爾配比為1∶0.5～5.0，優選為1∶1.0～4.0。

5.根據權利要求1的方法，其特征在于所述的極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、甘油、二乙二醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、環丁砜(TMS)、芐基腈、吡啶基腈、六甲基磷酸三酰胺(HMPA)、1，3-二甲基-2-咪唑喹啉酮(DMI)。

6.根據權利要求1的方法，其特征在于反應體系含水量不超過200ppm，優選為不超過100ppm。

7.根據權利要求1的方法，其特征在于反應溫度從0℃到350℃，優選為80℃到300℃。

8.根據權利要求1的方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣。