[發(fā)明專利]陽離子樹脂催化制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法

無效

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• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102719318A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王慶海;彭俊彪;潘泳康;唐頌超;李麗;徐會軍
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C11C3/00
• 分類號: C11C3/00;B01J31/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，該制備方法具體操作如下：取一定的大豆油，加入甲酸和陽離子樹脂催化劑，加入完成后進行攪拌，并進行水浴加熱，加熱溫度為45～65℃，然后緩慢加入雙氧水，并控制反應(yīng)溫度不得超過65℃，加入完成后繼續(xù)反應(yīng)4～7個小時。反應(yīng)完成后對所得的粗產(chǎn)品進行過濾，把陽離子樹脂催化劑分離出來，然后中和堿洗和水洗，水洗完成后加入離心裝置中進行離心，再通過減壓蒸餾除去剩余水分，即可得到環(huán)氧大豆油。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：所采用的供氧源為質(zhì)量分數(shù)為30％的雙氧水，其加入量為大豆油質(zhì)量的70％～90％；活性氧載體為甲酸，其用量為大豆油質(zhì)量的10％～20％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度控制在45℃～65℃，并且反應(yīng)溫度不得超過65℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：所述的催化劑為可回收可再生的陽離子樹脂，陽離子樹脂加入量為大豆油質(zhì)量的1.5％～10％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：所述的陽離子樹脂催化劑的制備方法為：先用45℃～65℃熱水反復(fù)間歇式清洗大孔型陽離子交換樹脂，開始清洗時，每隔10分鐘換水一次，清洗時開動空氣泵來攪動樹脂，清洗3～5次后可隔20分鐘換水清洗，清洗至水澄清。水洗完成后用1N鹽酸溶液緩慢流過樹脂床層，用量為樹脂體等積，2～3次后，再用去離子水洗至PH≥4，然后再用1N氫氧化鈉流過樹脂，用量和流速與使用鹽酸溶液操作相同，堿洗完后水沖洗至PH值為10左右，再用1N的鹽酸溶液流過床層，將樹脂轉(zhuǎn)成H⁺型陽離子樹脂；若用1N的氯化鋁溶液，將樹脂轉(zhuǎn)成Al³⁺型陽離子樹脂；若用1N的氯化鋅溶液，將樹脂轉(zhuǎn)成Zn²⁺型；若用1N的氯化鎂溶液，將樹脂轉(zhuǎn)成Mg²⁺型陽離子樹脂。最后，用水沖洗至PH值為6以上，即可得陽離子樹脂催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：所述的陽離子樹脂催化劑的再生方法為：將用于反應(yīng)后的陽離子樹脂催化劑先用乙醇清洗去除表面的油層，清洗時開動空氣泵來攪動樹脂，清洗3～5次后用水清洗，清洗至水澄清。水洗完成后用1N鹽酸溶液緩慢流過樹脂床層，用量為樹脂體等積，2～3次后，再用去離子水洗至PH≥4，然后再用1N氫氧化鈉流過樹脂，用量和流速與使用鹽酸溶液操作相同，堿洗完后水沖洗至PH值為10左右，再用1N的鹽酸溶液流過床層，將樹脂轉(zhuǎn)成H⁺型陽離子樹脂；若用1N的氯化鋁溶液，將樹脂轉(zhuǎn)成Al³⁺型陽離子樹脂；若用1N的氯化鋅溶液，將樹脂轉(zhuǎn)成Zn²⁺型；若用1N的氯化鎂溶液，將樹脂轉(zhuǎn)成Mg²⁺型陽離子樹脂。最后，用水沖洗至PH值為6以上，即可得陽離子樹脂催化劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：反應(yīng)完成后對所得的粗產(chǎn)品進行中和堿洗和水洗，中和堿洗采用是碳酸鈣和氫氧化鈣的混合物的水溶液，PH值在7.5～9，中和堿洗溫度為30～50℃，水洗采用的是去離子水或蒸餾水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高環(huán)氧值環(huán)氧大豆油的方法，其特征在于：水洗完成后所得的產(chǎn)品進入離心裝置進行離心，離心速度在3000rpm～10000rpm。