[發(fā)明專利]一種銅鉍催化劑及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210157882.3
• 申請日: 2012-05-20
• 公開（公告）號: CN102658158A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙永祥;鄭艷;李海濤;王韶安
• 申請（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號: B01J23/843
• 分類號: B01J23/843;C07C33/046;C07C29/42
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

1.一種用于甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇的銅鉍催化劑，其特征在于，所述催化劑是以C-MgO-SiO₂為載體，催化劑中CuO含量為25~50wt%，Bi₂O₃含量為2~6wt%，C含量為2~7wt%，MgO含量為5~20wt%，SiO₂含量為15~65wt%。

2.如權(quán)利要求1所述的銅鉍催化劑，其特征在于，所述催化劑的粒徑50~150μm，比表面積180~250m²/g，CuO晶粒尺寸為5~15nm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種用于甲醛乙炔化合成1,4-丁炔二醇的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）用銅鹽、鉍鹽、鎂鹽和分散劑，配制銅含量0.2~0.4g/mL、鉍含量0.01~0.06g/mL、鎂含量0.03~0.12g/mL、分散劑含量0.03~0.08g/mL的混合溶液；所述的銅鹽選自硝酸銅、硫酸銅、氯化銅中的至少一種；所述的鉍鹽選自硝酸鉍、硫酸鉍、氯化鉍中的至少一種；所述的鎂鹽選自硝酸鎂、硫酸鎂、氯化鎂中的至少一種；所述的分散劑選自聚乙二醇、葡萄糖、蔗糖中的至少一種；

（2）采用有機(jī)硅源配制SiO₂含量為0.15~0.65g/mL的乙醇溶液；所述的有機(jī)硅源選自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的至少一種；

（3）按等體積量將步驟（2）配制的乙醇溶液在40~90°C、攪拌條件下緩慢滴加到步驟（1）所述的混合溶液中，用0.02~0.08g/mL堿溶液調(diào)節(jié)pH值為8.0~10.0，老化2~6h，過濾，得沉淀物；所述堿為碳酸銨、堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽中的至少一種；

（4）將上述沉淀物用分散劑含量0.03~0.08g/mL的溶液洗滌3~6次；經(jīng)80~120°C干燥；惰性氣氛中300~600°C焙燒2~6h；冷卻至室溫備用。

4.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的銅鹽是硝酸銅。

5.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鉍鹽是硝酸鉍。

6.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鎂鹽是硝酸鎂。

7.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的分散劑是聚乙二醇。

8.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述的反應(yīng)溫度50~70°C；所述的pH值9.0~9.5；所述的老化時(shí)間2~4h。

9.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的惰性氣為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械闹辽僖环N。

10.如權(quán)利要求3所述的銅鉍催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的焙燒溫度350~500°C，焙燒時(shí)間3~5h。