[發明專利]一種混合模式毛細管開管色譜柱及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210157831.0
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102657952A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 張祥民;雷杰;李偉紅
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01D15/20
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.?一種混合模式毛細管開管色譜柱，其特征在于：色譜柱內壁上的固定相同時具有可帶正電荷的基團、可帶負電荷的基團和不帶電荷的疏水性基團三種功能性基團。

2.?根據權利要求1所述的混合模式毛細管開管色譜柱，其特征在于：開管色譜柱的基質材料為石英、玻璃、鋼材或有機聚合物。

3.?根據權利要求1所述的混合模式毛細管開管色譜柱，其特征在于：所述的可帶正電荷基團是伯胺、仲胺或叔胺接受質子而帶正電的基團。

4.?根據權利要求1所述的混合模式毛細管開管色譜柱，其特征在于：所述的可帶負電荷基團是羥基、巰基或磺酸基可以失去質子而帶負電的基團。

5.?根據權利要求1所述的混合模式毛細管開管色譜柱，其特征在于：所述的疏水性基團是四個碳原子到十八個碳原子的長鏈碳或苯環類化合物。

6.?如權利要求1所述的混合模式毛細管開管色譜柱的制備方法，其特征在于是將硅源、功能化硅源和乙醇按不同比例配制成混合溶液，再加入少量的水及鹽酸，固定溫度下加熱攪拌，制得溶膠；再將該溶膠涂覆在開管柱內壁制得開管色譜柱，具體步驟為：

（1）溶膠的制備：在25-60?^oC下，將1?mL的硅源溶解于0.5-2?mL的乙醇中，再加入30微升2?mol/L的鹽酸，25-80?^oC加熱攪拌1-6?h，制得溶膠；待反應液冷卻到室溫后，向其中加入40-600?μL功能化硅源，經超聲處理1-5?min，即得最后的溶膠；

（2）開管電色譜柱的制備：將上述溶膠通過一定壓力灌入經清洗處理的毛細管中，室溫放置5?min-12?h；于100-160?^oC溫度下通氮氣趕去未反應的溶膠；再在該溫度下繼續通氮氣1-12?h，使反應完全，即得到所需的混合模式毛細管開管色譜柱。

7.?根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述硅源為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

8.?根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述功能化硅源為辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三乙氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、苯基丙基三乙氧基硅烷、苯基丙基三甲氧基硅烷。

9.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：通過調節硅源、功能化硅源的用量和比例來調節混合模式毛細管開管色譜柱的電滲流的大小、色譜柱的分離性能；通過調節電色譜所用流動相的pH值來調節混合模式毛細管開管色譜柱的電滲流的大小和方向。

10.?如權利要求1所述的混合模式毛細管開管色譜柱在分離技術中的應用。