[發(fā)明專(zhuān)利]一種溶液中有機(jī)酸的定量分析方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210157823.6
• 申請(qǐng)日: 2012-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102680600A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 牟伯中;楊世忠;劉金峰;段若愚
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海三和萬(wàn)國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31230
• 代理人: 劉立平

1.一種溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于：所述分析方法包括以下步驟：

(1)調(diào)整待測(cè)溶液pH值至7~10；(2)將待測(cè)溶液干燥至固體干燥物析出；(3)干燥物與過(guò)量的含強(qiáng)酸5~20%（v/v）的強(qiáng)酸的丁醇溶液進(jìn)行酯化反應(yīng)，或者在干燥物中先加丁醇，再加強(qiáng)酸，強(qiáng)酸占混合后強(qiáng)酸丁醇溶液體積比的5~20%；(4)反應(yīng)完全后，測(cè)定所得的有機(jī)酸丁酯化產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述調(diào)整pH值的物質(zhì)選自氫氧化鈉或氨水中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述干燥溫度為90-120℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述強(qiáng)酸選自硫酸、鹽酸、硝酸或?qū)αu基苯磺酸中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述硫酸的丁醇溶液用量為0.5~1.0mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述酯化反應(yīng)在70～95℃下進(jìn)行；所述反應(yīng)時(shí)間為0.5～2.0h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述有機(jī)酸丁酯化產(chǎn)物采用有機(jī)溶劑萃取后再采用GC-MS測(cè)定。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述有機(jī)酸丁酯化產(chǎn)物先加適量水，然后采用有機(jī)溶劑萃取后再用GC-MS測(cè)定。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為正己烷或正十二烷；難揮發(fā)有機(jī)酸的丁酯化產(chǎn)物采用正己烷萃取；易揮發(fā)有機(jī)酸的丁酯化產(chǎn)物采用正十二烷萃取。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的溶液中有機(jī)酸的定量分析方法，其特征在于，所述易揮發(fā)有機(jī)酸為C_1-4的一元酸；所述難揮發(fā)有機(jī)酸為二、三元有機(jī)酸及長(zhǎng)鏈酸。