[發明專利]一種4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法

有效

• 申請號: 201210157237.1
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102675484A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 彭湃;曹學飛;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 齊榮坤

1.一種4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）溶解：將殼聚糖加入離子液體氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑中，在80~100℃下攪拌2~4h；

（2）降低粘度：在步驟（1）得到的溶液中加入稀釋劑，在80~100℃下攪拌2~3h;

（3）反應：在步驟（2）得到的溶液中加入二環己基碳二亞胺和4-疊氮苯甲酸，反應溫度為20~50℃，反應時間為12~72h；其中二環己基碳二亞胺與殼聚糖的脫水葡聚胺單元的摩爾比為0.5:1~6:1；4-疊氮苯甲酸與殼聚糖的脫水葡聚胺單元的摩爾比為1:1~8:1；

（4）沉淀：在步驟（3）得到的溶液中加入反溶劑，經攪拌后離心處理，得到沉淀物；

（5）純化：將步驟（4）得到沉淀物依次經水、甲醇或乙醇、水洗滌，得到細沉淀物；

（6）干燥步驟（5）得到細沉淀物，得到4-疊氮苯甲酰殼聚糖。

2.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（1）中殼聚糖與離子液體氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的質量比為0.005:1~0.04:1。

3.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（2）中稀釋劑與離子液體氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑的質量比為0.05:1~0.2:1。

4.根據權利要求1或3所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，所述稀釋劑為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。

5.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（4）中所述反溶劑為甲醇-水溶液，其中甲醇的體積濃度為0~80%。

6.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（4）中所述反溶劑為乙醇-水溶液，其中乙醇的體積濃度為20~100%。

7.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（5）中水洗滌的溫度為40～60℃，時間為3～5h；甲醇或乙醇洗滌的溫度為室溫，時間10-30min。

8.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（6）中所述干燥為冷凍干燥，干燥溫度為-40~-60℃，真空度為200~300mbar，時間為24-48h。

9.根據權利要求1所述的4-疊氮苯甲酰殼聚糖的合成方法，其特征在于，步驟（6）中所述干燥為真空干燥，干燥溫度為30～40℃，真空度為0.5～1.5MPa，時間為24~48h。