[發明專利]Al－Ti－B－C四元晶粒細化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210157170.1
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102703738A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 韓延峰;張森;王俊;孫寶德
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C21/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明涉及一種金屬材料領域的晶粒細化劑的制備方法，具體是一種Al－Ti－B－C四元晶粒細化劑的制備方法。

背景技術

Al－Ti－B和Al－Ti－C中間合金是優良的鋁合金用晶粒細化劑，尤其是Al－Ti－B中間合金已經廣泛應用于實際工業生產中。其產生晶粒細化的主要原因為細化劑中存在優異形核基底TiB₂或TiC，且富余的溶質Ti對Al的晶粒長大具有顯著的抑制作用。但是，Al-Ti-B中間合金中的TiB₂顆粒容易團聚，從而導致一些質量問題，例如：鋁箔材的針孔缺陷和陽極氧化薄板的條狀缺陷等；此外，Zr、Cr、Si等元素亦會導致TiB₂表面“中毒”，使細化性能迅速衰退。Al-Ti-C中間合金中的TiC粒子不易聚集，一度被認為是Al-Ti-B中間合金的理想代替者，但TiC粒子不穩定，細化過程中的長期保溫處理會使TiC與Al發生反應生成Al₄C₃，從而產生“自身中毒”。

因此，能夠克服Al－Ti－B和Al－Ti－C中間合金缺點、又兼具兩者優點的Al－Ti－B－C四元中間合金的研發引起了研究人員的廣泛關注。申請號90105092.X的中國專利報道了一種Al－Ti－C－B四元晶粒細化劑及其制備方法，即向1100-1200℃的鋁鈦熔體中添加氟硼酸鉀和碳（形式為：石墨粉或炭黑）從而制備含TiAl₃、TiB₂、TiC的晶粒細化劑。但是如此高的反應溫度，勢必會引起氟硼酸鉀的嚴重分解揮發、以及鋁熔體的氧化燒損和夾雜；而且碳和鋁間的潤濕性極差，其吸收率難以控制。申請號200810139856.1的中國專利報道了一種Al－Ti－C－B－N中間合金及其制備方法，其制備工藝為先將純鈦在真空燒結爐中700-900℃下，滲氮處理，然后讓純鋁、Al－B、Al－C中間合金和滲氮處理的Ti在1000-1300℃反應2-30分鐘，制備錠狀后線狀Al-Ti-C-B-N中間合金。然而該制備方法中用到了真空燒結爐，整個制備過程持續時間很長，工藝較為復雜，且Al-B、Al-C中間合金原料價格高，從而降低了生產效率，提高了生產成本。

發明內容

本發明的目的是克服Al－Ti－B－C四元晶粒細化劑現有上述制備技術的不足和缺陷，以碳化硼、海綿鈦代替有毒氟化物作為反應原料，避免傳統工藝中有害廢渣的污染和處理問題，并借助高能超聲振動技術，增加鋁熔體與碳化硼間的潤濕性、降低反應溫度、縮短細化劑制備時間、改善形核基底粒子分布狀態，從而提供一種工藝簡單、生產成本低、無污染的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供一種Al－Ti－B－C四元晶粒細化劑的制備方法，步驟如下：

（1）按照生成重量百分比為：1.00-12.00％Ti，1.00-4.00％B，0.25-1.00%C，其余Al的量，稱取海綿鈦、碳化硼粉及工業純鋁，并將海綿鈦和碳化硼粉均勻混合；

所述海綿鈦粒度為0.8-2.0毫米。

所述碳化硼粉粒度為0.1-10.0微米。

（2）升溫熔化所稱取的工業純鋁；

所述升溫熔化所稱取的工業純鋁，是指：升溫至800℃-900℃將所稱取的工業純鋁在電阻爐中熔化。

（3）利用石墨鐘罩將（1）中配制好的海綿鈦和碳化硼混合粉末壓入鋁熔體中；

（4）在加入海綿鈦和碳化硼混合粉末的鋁熔體上部引入超聲波處理；

所述超聲波頻率為20±1kHz、功率為500-5000W。

所述持續超聲波處理時間為1-15分鐘。

（5）使熔體自然冷卻，得到Al－Ti－B－C四元晶粒細化劑。

所述使熔體自然冷卻，在冷卻至700-780℃時，澆鑄成錠狀Al－Ti－B－C四元晶粒細化劑。