[發(fā)明專利]一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210157159.5
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102683699A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何國端;江迎娣;李南平
• 申請（專利權(quán)）人: 海門容匯通用鋰業(yè)有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243
• 代理人: 盧海洋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸亞鐵鋰是一種新型鋰離子電池陽極材料。利用目前制備方法制備所得的磷酸亞鐵鋰普遍存在導(dǎo)電性能差的問題，如何對磷酸亞鐵鋰制備進(jìn)行改進(jìn)，從而實(shí)現(xiàn)增加磷酸亞鐵鋰材料與電解液的接觸面積，縮短鋰離子的擴(kuò)散途徑，這對提高磷酸亞鐵鋰材料性能，適應(yīng)動力電池的需要具有重要意義。因此，應(yīng)該提供一種新的工藝技術(shù)解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

???本發(fā)明的目的是：提供一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法。

???本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）、采用可溶性亞鐵鹽與磷酸混合配成亞鐵鹽磷酸混合溶液，亞鐵鹽磷酸混合溶液的磷鐵比為P:Fe=1-1.02:1，亞鐵鹽磷酸混合溶液的濃度為P：0.2-0.82mol/L,Fe：0.2-0.8mol/L；

（2）、將一水氫氧化鋰溶于純水配成氫氧化鋰溶液，控制氫氧化鋰溶液的濃度為0.6-2.5?mol/L；

（3）、在帶攪拌和加熱回流裝置的三口燒瓶中加入純水并攪拌加熱至沸騰，常壓回流狀態(tài)下邊攪拌邊往三口燒瓶中同步滴加步驟（1）和步驟（2）制備的亞鐵鹽磷酸混合溶液和氫氧化鋰溶液，并控制在20-120分鐘內(nèi)同時加完，氫氧化鋰溶液的加入量為Li:P=3:1，三口燒瓶初始加入的純水量為氫氧化鋰溶液體積的1.5-2.5倍；

（4）、亞鐵鹽磷酸混合溶液以及氫氧化鋰溶液同步滴加完后繼續(xù)攪拌回流2-8小時，然后進(jìn)行固液分離，并采用40—60℃純水洗滌；

（5）、將步驟（4）洗滌后的固體進(jìn)行烘干，控制烘干溫度為80—150℃，得一水磷酸亞鐵鋰固體。

所述可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵、氯化亞鐵、醋酸亞鐵中的一種或多種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：本發(fā)明把市售鋰源、磷源和鐵源進(jìn)行液相常壓加熱回流反應(yīng)，從而得到一水磷酸亞鐵鋰。原材料易得，易操作，能耗低，工藝易控制。由一水磷酸亞鐵鋰很容易制備磷酸亞鐵鋰，與現(xiàn)有的磷酸亞鐵鋰的制備方法相比工藝路線大大縮短，操作步驟大為簡化。另外，使用一水磷酸亞鐵鋰為原料生產(chǎn)磷酸亞鐵鋰，在進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時結(jié)晶水脫出，使得到的磷酸亞鐵鋰具有許多空隙，這些空隙有利于加大磷酸亞鐵鋰材料與電解液的接觸面積，同時也有效縮短了鋰離子的擴(kuò)散途徑。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例只是用來舉例說明本發(fā)明一種一水磷酸亞鐵鋰的制備方法，但并不局限于下述實(shí)施例包括的內(nèi)容。

實(shí)施例1

稱取55.6g七水硫酸亞鐵和23.3g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硫酸亞鐵磷酸混合溶液，稱取25.4g一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入800mL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時往三口中滴加硫酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制60分鐘同時滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流4小時，然后固液分離，并采用50℃純水洗滌，洗滌后的固體在100℃溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。

實(shí)施例2

稱取22.24g七水硫酸亞鐵和9.41g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硫酸亞鐵磷酸混合溶液，稱取10.27g一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入600mL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時往三口中滴加硫酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制20分鐘同時滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流2小時，然后固液分離，并采用40℃純水洗滌，洗滌后的固體在150℃溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。

實(shí)施例3

?稱取88.96g七水硫酸亞鐵和36.89g質(zhì)量濃度為85%的磷酸溶于純水配成400mL硫酸亞鐵磷酸混合溶液，稱取40.26g一水氫氧化鋰溶于純水配成400mL氫氧化鋰溶液，再在帶攪拌和加熱回流裝置的2000mL的三口燒瓶中加入1000mL純水并攪拌加熱至沸騰，然后保持?jǐn)嚢韬突亓鳡顟B(tài)同時往三口中滴加硫酸亞鐵磷酸混合液和氫氧化鋰溶液，控制120分鐘同時滴加完，加完后繼續(xù)攪拌回流8小時，然后固液分離，并采用60℃純水洗滌，洗滌后的固體在80℃溫度下烘干得一水磷酸亞鐵鋰固體。

實(shí)施例4