[發(fā)明專利]一種鋁鹽沉淀制備高純度綠原酸的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210157091.0 | 申請(qǐng)日: | 2012-05-18 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102675106A | 公開(kāi)(公告)日: | 2012-09-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 袁小紅;陳粟源;徐春霞;劉卓;黃毅;侯大斌 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 西南科技大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07C69/732 | 分類號(hào): | C07C69/732;C07C67/48 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 621010 四川*** | 國(guó)省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 沉淀 制備 純度 綠原酸 方法 | ||
1.一種鋁鹽沉淀制備高純度綠原酸的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)除雜:綠原酸提取物和水按料液比為1∶10-1∶150混合,料液比單位為g/ml,加入鋁鹽沉淀劑,pH控制在1-4.5沉淀雜質(zhì);
(2)沉淀:雜質(zhì)經(jīng)洗滌后,洗滌液與上清液合并,pH控制在4.5-7選擇性沉淀綠原酸;
(3)解離:將沉淀懸浮于料液比為1∶2-1∶50的助溶劑中,加入酸至沉淀溶解;
(4)結(jié)晶:所得有機(jī)層溶液濃縮至原有體積的1/5-1/30倍,冷卻靜置結(jié)晶,晶體經(jīng)洗滌干燥得高純度綠原酸。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,提取物包括金銀花、杜仲葉或樹(shù)皮、咖啡豆、煙草或廢棄煙絲、茵陳、葵花籽、牛蒡葉或元寶楓葉的脫油后提取物,綠原酸含量范圍為5%-50%。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述鋁鹽沉淀劑包括硫酸鋁、硝酸鋁、明礬等中的一種或幾種的混合物。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述鋁鹽沉淀劑的濃度控制在0.02mol/L-0.17mol/L。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述助溶劑包括水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)、(2)、(3)中,所述調(diào)節(jié)pH值所用的酸溶液包括鹽酸、硫酸、或醋酸溶液;所述調(diào)節(jié)pH值所用的堿溶液包括氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液、氨水、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液。
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