[發(fā)明專利]一種窄餾分高純異己烷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210157047.X
• 申請日: 2012-05-19
• 公開（公告）號: CN102675023A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 齊梅山
• 申請（專利權(quán)）人: 淄博匯佳橡膠新型材料有限公司
• 主分類號: C07C9/16
• 分類號: C07C9/16;C07C7/163;C07C7/04
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 孫愛華

技術(shù)領域

一種窄餾分高純異己烷的制備方法，屬于石油化工技術(shù)領域。

背景技術(shù)

油脂業(yè)對60多種有機溶劑做過探討，發(fā)現(xiàn)異己烷、異丙醇、乙醇、醋酸乙酷及它們的共沸溶劑均具有替代正己烷作浸出溶劑的可行性。由于異己烷沸點低，易于脫除，安全性優(yōu)于正己烷，且能源成本低，浸出裝置與己烷浸出無特大變動等，近年來，在美國油廠商業(yè)化生產(chǎn)中，異己烷浸出已從原有的1/3有所增多，并逐漸成為主流。因此，高純窄餾分異己烷的制備技術(shù)已成為異己烷替代己烷抽提植物油脂進行安全生產(chǎn)并制備環(huán)保食用油的關(guān)鍵。

中國專利（200410027004.5）公開了一種異己烷溶劑的制造方法。該方法以6號溶劑油為原料，在高徑比為30~35:1的填料塔上，以操作壓力0.105MPa（絕），塔頂溫度50~55℃，回流比50~70的切割條件下，收集到58~63℃的餾分，該餾分在壓力1.0MPa，溫度150℃，空速2-3h^-1，氫油比50:1的工藝條件下加氫，最終得到含95%以上的異己烷。

中國專利（200910083134.3）公開了一種窄餾分無毒高純異己烷的制備方法。該方法選用活性金屬鎳為苯系催化加氫催化劑，將餾程≤140℃、芳烴含量≤1.3％、硫含量≤1ppm的催化重整抽余油與工業(yè)氫一同泵入加氫反應器，在氫油質(zhì)量比為5.5~7.5∶100、液苯空速0.01~1.0h^-1、溫度160~175℃、壓力0.3~1.5MPa的條件下、在催化劑的作用下進行全組分催化加氫、脫芳烴脫硫；將經(jīng)脫芳烴脫硫的產(chǎn)物引入脫輕塔，脫除餾分≤60℃的輕組分；將經(jīng)脫輕的剩余餾分引入脫重塔，脫除餾分≥75℃的重組分；將經(jīng)脫重的剩余餾分(60~75℃)引入異己烷塔進行精細分餾，切取60~64.5℃餾分即為所需產(chǎn)物。

中國專利95121454.3公開了一種含有異丁烷/異己烷的產(chǎn)物的制備方法。該方法包括將異戊烷原料送入歧化步驟，在烯烴和／或高級支鏈烷烴的存在下通過與酸度H_o大于8的酸催化劑在0~150℃之間的溫度接觸而將異戊烷原料歧化，取出含有異丁烷／異己烷的產(chǎn)物。

上述專利中提到的脫芳烴的方法存在工藝流程復雜、原料來源單一的缺點。不能廣泛滿足溶劑油深度脫芳烴的實際生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單，產(chǎn)物出度高的一種窄餾分高純異己烷的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該一種窄餾分高純異己烷的制備方法，其特征在于：以含異己烷的抽余油餾分為原料，先進行粗分離獲得餾程為60~70℃的窄餾分，再進行加氫精制，獲取60~66℃餾分的高純異己烷。

具體工藝步驟為：

1、將含異己烷的抽余油進行粗分離得到餾程為60~70℃、芳烴含量≤1.3%、硫含量≤80μg/g餾分；

2、將與氫氣進行充分混合的粗提的餾分經(jīng)加熱爐進行加氫精制反應，采用Ni/γ-A1₂O₃加氫催化劑；工藝條件為：在氫油比為100~400:1、液相空速1.0~3.0h^-1、溫度170~195℃、操作壓力1.5~3.0MPa。

3、加氫脫芳烴后的產(chǎn)物引入理論塔板數(shù)為75的精餾塔，獲取60~66℃餾分即目標產(chǎn)物高純抽提溶劑異己烷。

具體的，所述的含異己烷的抽余油餾分為裂解汽油抽余油或芳烴抽余油或兩者的任意比例混合物。

具體的，所述Ni/γ-A1₂O₃催化劑為21wt%≤NiO≤60wt%，余量為A1₂O₃的催化劑。

優(yōu)選的，所述工藝步驟3中的操作壓力為2.0MPa。

本發(fā)明中，根據(jù)原料來源方式不同，可以以任意比例混合的芳烴抽余油和裂解汽油抽余油，也可以是其中任意一種組分，兩種原料可以相互補充，擴大原料來源。不影響實際生產(chǎn)效果。本發(fā)明中精餾塔頂?shù)酿s出口溫度精確控制在60~66℃時分離得到餾分，該餾分即得純度為95%高純異己烷組分。