[發明專利]安胃瘍膠囊指紋圖譜的建立方法

有效

• 申請號: 201210156974.X
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102680629A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 王海峰;屠鵬飛;石子儀;李海晶
• 申請（專利權）人: 新疆全安藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 李渤;張偉

1.一種甘草提取物膠囊，優選為安胃瘍膠囊指紋圖譜的建立方法，所述方法包括采用高效液相色譜法檢測甘草提取物膠囊，優選為安胃瘍膠囊中黃酮類化合物的含量，其中所述高效液相色譜的條件如下：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充相；

流動相：體積比為22:78~75:25的乙腈和0.01~0.1%（體積比）的三氟醋酸水溶液，進行梯度洗脫；

流速：0.5~1.5?mL/min；

柱溫：25~40℃；

紫外檢測波長：270nm；

理論塔板數按查爾酮A峰計算，應不低于3000。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括通過以下方法制備對照品溶液：取甘草查爾酮A對照品，加入70%乙醇水溶液制成每1ml含0.8mg的溶液，作為對照品溶液。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，取甘草提取物膠囊內容物0.1g，置25ml量瓶中，加70%乙醇水溶液20ml，超聲提取5分鐘，取出，放冷，以70%乙醇水溶液定容至刻度，搖勻，用0.2μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）對照品溶液的制備：取甘草查爾酮A對照品，加入70%乙醇水溶液制成每1ml含0.8mg的溶液，作為對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：取甘草提取物膠囊內容物0.1g，置25ml量瓶中，加70%乙醇水溶液20ml，超聲提取5分鐘，取出，放冷，以70%乙醇水溶液定容至刻度，搖勻，用0.2μm微孔濾膜濾過，作為供試品溶液；以及

（3）測定：精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，根據以下色譜條件進行測定，得到指紋圖譜：

色譜柱：Agela?Venusil?MP?5μm?C₁₈-100??4.6×250mm；

流動相：體積比為22:78~75:25的乙腈和0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液，進行梯度洗脫；

流速：1.0?mL/min；

柱溫：30℃；

紫外檢測波長：270nm。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脫程序按如下體積比設置進行：

0分鐘時，流動相為22%的乙腈和78%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

10分鐘時，流動相為25%的乙腈和75%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

15分鐘時，流動相為30%的乙腈和70%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

25分鐘時，流動相為35%的乙腈和65%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

40分鐘時，流動相為45%的乙腈和55%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

80分鐘時，流動相為60%的乙腈和40%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

90分鐘時，流動相為75%的乙腈和25%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液；

100分鐘時，流動相為75%的乙腈和25%的0.01%（體積比）的三氟醋酸水溶液。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，所述建立的指紋圖譜中包括7個特征峰，且所述特征峰的相對保留時間分別為：

峰1：0.52±0.05；峰2：0.65±0.05；峰3：0.80±0.05；峰4：0.93±0.05；S峰：1.00±0.05；峰6：1.07±0.05；峰7：1.15±0.05。

7.一種檢測甘草提取物膠囊，優選為安胃瘍膠囊中黃酮類化合物的方法，所述方法采用權利要求1至6中任一項所述方法建立的指紋圖譜來檢測甘草提取物膠囊，優選為安胃瘍膠囊中的黃酮類化合物。