[發明專利]一種環氧氯丙烷的分離方法

有效

• 申請號: 201210156960.8
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN103420949A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 張永強;劉易;杜澤學
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/32
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種環氧氯丙烷的分離方法，該方法包括：將含有環氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液與萃取劑混合后進行相分離，得到富含環氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相，蒸餾所得到的富含環氧氯丙烷的液相，得到環氧氯丙烷；其特征在于，所述萃取劑包括水和與水不互溶的同時含有氧原子和鹵素原子的有機溶劑，有機溶劑萃取甲醇的能力低于水且萃取環氧氯丙烷的能力高于水，且有機溶劑與環氧氯丙烷的沸點不同。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述有機溶劑比水的密度大10-2000千克/立方米，有機溶劑在1個大氣壓下的沸點比環氧氯丙烷的沸點高20-300℃。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，所述有機溶劑為C4-C16的液態鹵代醚、C4-C20的液態鹵代羧酸酯、C4-C12的液態鹵代羰基化合物和C6-C12的液態鹵代硝基化合物中的一種或者多種。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述有機溶劑為2,2′-二氯二乙醚、二氯二丙醚、二氯二異丙醚、二氯二丁醚、二氯二異丁醚、1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷、對氟苯甲醚、鄰氟苯甲醚、間氟苯甲醚、對氯苯甲醚、鄰氯苯甲醚、間氯苯甲醚、對溴苯甲醚、鄰溴苯甲醚、間溴苯甲醚、對氯苯乙醚、鄰氯苯乙醚、間氯苯乙醚、對溴苯乙醚、鄰溴苯乙醚、間溴苯乙醚、氯乙酸異丙酯、氯乙酸丁酯、溴乙酸丁酯、氯乙酸異丁酯、氯乙酸戊酯、三氯乙酸乙酯、2-氯丙酸乙酯、2-溴丙酸乙酯、4-氯丁酸乙酯、2-溴丁酸甲酯、4-溴丁酸乙酯、溴乙酸乙酯、2-氯苯甲酸乙酯、乙酸-2-氯乙酯、乙酸-3-氯丙酯、乙酸-4-氯丁酯、乙酸-2-溴乙酯、2-氯苯甲酸乙酯、α-氯代肉桂醛、5-氯-2-戊酮、6-溴-2-己酮、鄰氯苯甲醛、間氯苯甲醛、鄰溴苯甲醛、對氯苯乙酮、對溴苯乙酮、2,5-二氯苯乙酮、2,4-二硝基氟苯、2,4-二氟硝基苯、對氯間硝基甲苯和磷酸三氯乙酯中的一種或多種。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述分離得到的富含環氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相在20℃下的密度差為60-2000千克/立方米。

6.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，相對于100質量份所述含有環氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液，所述水的用量為10-1000質量份，所述有機溶劑的用量為10-1000質量份。

7.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述將含有環氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液與萃取劑混合的溫度為1-80℃。

8.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述含有環氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液中環氧氯丙烷的含量為5-25質量%、甲醇的含量為35-65質量%、3-氯丙烯的含量為4-35質量%和水的含量為5-25質量%。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述含有環氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液為：在鈦硅分子篩催化劑存在下，以甲醇為溶劑，3-氯丙烯與過氧化氫或過氧化氫水溶液接觸后的產物。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，該方法還包括：蒸餾所得到的富含甲醇的液相得到含或不含3-氯丙烯的甲醇物流和水物流，將所述含或不含3-氯丙烯的甲醇物流部分或全部返回代替甲醇作為所述3-氯丙烯與過氧化氫或過氧化氫水溶液接觸的溶劑，將所述水物流部分返回用于萃取。

11.根據權利要求9所述的方法，其中，該方法還包括在蒸餾所得到的富含環氧氯丙烷的液相得到環氧氯丙烷的同時得到3-氯丙烯物流和有機溶劑物流，將所述3-氯丙烯物流部分或全部返回作為與過氧化氫或過氧化氫水溶液接觸的原料，將所述有機溶劑物流部分或全部返回用于萃取。