[發明專利]一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法

無效

• 申請號: 201210156876.6
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102701957A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 于志明
• 申請（專利權）人: 于志明
• 主分類號: C07C59/64
• 分類號: C07C59/64;C07C51/347;C07C69/734;C07C67/08
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1.一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，包括以下步驟：

向3000ml反應瓶中加入400g香草醛，280～360g丙二酸，5％～10％催化劑及反應溶劑；

回流分水8～20小時，至無水分出停止反應，降溫至室溫；

過濾，得反式阿魏酸粗品，用乙醇重結晶，干燥得到反式阿魏酸純品，HPLC含量反式阿魏酸占99.5％以上；

以得到的該阿魏酸為原料，在C8以下的單醇中回流反應，經脫醇、重結晶得到阿魏酸的酯類化合物。

2.如權利要求1所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的催化劑為有機胺類，包括伯胺、仲胺、叔胺及含氮雜環化合物，包括苯胺、乙二胺、三乙胺、四氫吡咯、嗎啉、六氫吡啶、吡咯、吡啶，以及上述原料中任選二種或多種的混合物，其用量為香草醛質量的5％～20％。

3.如權利要求1或2所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的催化劑用量為香草醛質量的5％～10％。

4.如權利要求1所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的香草醛與丙二酸的摩爾比為1∶1～1.5。

5.如權利要求1或4所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的香草醛與丙二酸的摩爾比為1∶1～1.3。

6.如權利要求1所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的反應溶劑為可與水共沸帶水的溶劑，包括甲苯、苯、環己烷、正己烷、正庚烷、石油醚，其用量為香草醛質量的2～8倍。

7.如權利要求1或6所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的反應溶劑用量為香草醛質量的3～6倍。

8.如權利要求1所述的一種反式阿魏酸及酯類化合物的生產方法，其特征在于：所述的C8以下的單醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、正辛醇、異辛醇、丙三醇。