[發明專利]一種制備雙羥基脲的新方法

有效

• 申請號: 201210156590.8
• 申請日: 2012-05-21
• 公開（公告）號: CN102659637A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 王錦花;張杰;李倩;張勝;吳明紅;包伯榮;鄭衛芳;晏太紅;何輝;張生棟;曹曉軍
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C07C275/64
• 分類號: C07C275/64;C07C273/18
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 陸聰明

1.一種固體光氣與羥胺反應合成雙羥基脲方法，其特征是無水條件下以固體光氣與羥胺反應制備雙羥基脲，產物經多種方法檢測與表征，產品純度好、得率較高，其反應制備關鍵之步聚如下:?

將0.3mol羥胺、一定量乙酸鉀加入到三口燒瓶中，將三口燒瓶置于冰鹽浴中，開動攪拌機至混合物變成乳狀液；

另，將0.05摩爾固體光氣溶于1,4-二氧六環中，然后倒入恒壓滴定漏斗，將恒壓滴定漏斗小心置于上述三口燒瓶上；將溫度計也置于三口燒瓶上，待溫度計指示溫度低于0℃時，開始滴加固體光氣到三口燒瓶中，控制滴加速度，以保證溫度計讀數穩定在0～5℃左右；滴加完成后，繼續低溫攪拌2h，反應液再用濃鹽酸酸化至pH值2-3，過濾除去固體，濾液旋蒸，除去溶劑；用適量四氫呋喃萃取固體中的雙羥基脲，萃取液再旋蒸除去溶劑，得到雙羥基脲粗產品，用乙醇重結晶，得到雙羥基脲樣品；產物經多種方法檢測與表征，產品純度好、得率較高。

2.根據權利要求1的一種固體光氣與羥胺反應合成雙羥基脲方法，其特征是無水條件下制備雙羥基脲產物，經表征的方法是：紅外譜圖、¹H核磁共振譜圖、¹³C核磁共振譜圖等，均反映產物具雙羥基脲的特征基團，分別如下：紅外光譜中，有N-H及?O-H伸縮振動吸收峰；?C=O伸縮振動吸收峰(即:酰胺Ⅰ譜帶吸收峰)；?N-H變形振動吸收峰(即:酰胺Ⅱ譜帶吸收峰)；?C-N伸縮振動吸收峰(即:酰胺Ⅲ譜帶吸收峰)；¹H核磁共振譜中，有N-H的質子峰及O-H的質子峰，二者積分強度比為1；¹³C核磁共振譜中，具有雙羥基脲中的O=C中的C峰。

3.根據權利要求1的一種固體光氣與羥胺反應合成雙羥基脲方法，其特征是無水條件下制備雙羥基脲產物，經檢測分子量方法是電噴霧電離-質譜（低分辨）譜，（m/z）93.2為[M+1]峰，證實樣品的分子量為92的雙羥基脲存在。

4.根據權利要求1的一種固體光氣與羥胺反應合成雙羥基脲方法，其特征是無水條件下制備雙羥基脲產物，經液相色譜分析對雙羥基脲樣品的純度鑒測，確定其含量達約95?%;?以該方法合成雙羥基脲,?得率為57%。