[發(fā)明專利]電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210156476.5
• 申請(qǐng)日: 2012-05-08
• 公開（公告）號(hào): CN102677100A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜銀舉;樊珍;卜文剛;董小明;安文虎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C25C7/02
• 分類號(hào): C25C7/02;C25C3/34
• 代理公司: 包頭市專利事務(wù)所 15101
• 代理人: 莊英菊

1.電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：處理步驟如下：

1)浸漬液的配制：將石墨陽極放置在浸漬容器內(nèi)，加入用質(zhì)量濃度為5％～15％的鹽酸溶解可溶性的稀土與堿金屬制成混合鹽溶液，混合鹽溶液質(zhì)量百分濃度1～40％，浸沒石墨陽極，其中：按質(zhì)量比計(jì)，可溶性的稀土∶堿金屬＝60/40～95/5；

2)真空-加壓浸漬：密閉浸漬容器，抽真空至0.01MPa以下，排出石墨陽極孔隙中的氣體，打開放氣閥使浸漬容器放氣至常壓，石墨孔隙中浸入鹽溶液；

3)沉淀：將步驟2)浸漬處理的石墨放入質(zhì)量百分濃度1～40％的氫氟酸溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，使浸入其中的鹽轉(zhuǎn)化為氟化物；

4)烘干：將步驟3)浸漬-沉淀處理的石墨烘干。

2.電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：處理步驟如下：1)浸漬液的配制：將石墨陽極放置在浸漬容器內(nèi)，加入用質(zhì)量濃度為5％～15％的鹽酸溶解可溶性的稀土與堿金屬，然后再按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)加入1～10％堿土金屬制成混合鹽溶液，混合鹽溶液質(zhì)量百分濃度1～40％，浸沒石墨陽極，其中：按質(zhì)量比計(jì)，可溶性的稀土∶堿金屬＝60/40～95/5；

2)真空一加壓浸漬：密閉浸漬容器，抽真空至0.01MPa以下，排出石墨陽極孔隙中的氣體，打開放氣閥使浸漬容器放氣至常壓，石墨孔隙中浸入鹽溶液；

3)沉淀：浸漬處理的石墨放入質(zhì)量百分濃度1～40％的氫氟酸溶液中進(jìn)行沉淀反應(yīng)，使浸入其中的鹽轉(zhuǎn)化為氟化物；

4)烘干：浸漬-沉淀處理的石墨烘干。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：所述混合鹽溶液中，堿金屬為鋰或鈉或鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：堿土金屬為鈣鹽或鎂鹽中的一種或1種以上混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：處理后石墨的增重率為2～10％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：可溶性的稀土為鑭或鈰或鐠或釹或其混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：氫氟酸溶液濃度1～40％，其中氟離子超過理論量15％以上；沉淀時(shí)間1小時(shí)以上，以使沉淀反應(yīng)完全。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：所述的鹽溶液及所述的氫氟酸溶液能夠循環(huán)使用。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：浸漬-沉淀處理的石墨在100℃～600℃溫度下烘干至恒重。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電解稀土金屬用石墨陽極的浸漬-沉淀處理方法，其特征在于：浸漬-沉淀處理的石墨烘干溫度超過200℃時(shí)，需在惰性氣體保護(hù)下烘干，以防止石墨在烘干過程中氧化。