[發明專利]一種微晶纖維素的酯化改性方法

無效

• 申請號: 201210156331.5
• 申請日: 2012-05-19
• 公開（公告）號: CN102702361A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 周江;董曉剛;蔣蔓;佟金;陳東輝;馬云海;孫霽宇;陳玉香;常志勇
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08B3/00
• 分類號: C08B3/00;C08B3/10
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林;王壽珍

1.一種微晶纖維素的酯化改性方法，其特征在于：用微細化設備對微晶纖維素進行微細化處理，并與酯化劑溶液混合，通過加熱使酯化劑與微晶纖維素表面的羥基反應，在微晶纖維素表面引入疏水性基團，調節微晶纖維素的表面極性，該方法包括以下步驟：

(1)微晶纖維素的微細化處理：將微晶纖維素和水按1∶5～1∶50的質量比混合，用微細化設備進行處理，得到微細化處理的微晶纖維素，微細化設備的轉速為100～10000轉/分鐘，微細化處理時間為0.5～10小時；

(2)酯化反應：將微細化處理的微晶纖維素與質量濃度為0.5～20％的酯化劑溶液按1∶1～1∶15的質量比混合，在90～150℃的溫度條件下，反應0.25～8小時，完成酯化反應；

(3)洗滌干燥：用無水乙醇對完成酯化反應后的微晶纖維素進行離心洗滌，并在室溫下干燥，得到酯化改性的微晶纖維素。

2.根據權利要求1所述的一種對微晶纖維素的酯化改性方法，其特征在于，微細化處理時所用的微細化設備為剪切乳化機、膠體磨或球磨機。

3.根據權利要求1所述的一種對微晶纖維素的酯化改性方法，其特征在于，所用的酯化劑為月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、花生油、葵花籽油、大豆油、玉米油、棉籽油、芝麻油、亞麻籽油、橄欖油或棕櫚油。

4.根據權利要求1所述的一種對微晶纖維素的酯化改性方法，其特征在于，酯化劑溶液的溶劑為乙醇或丙酮。

5.根據權利要求1至4中的任意一項所述的一種對微晶纖維素的酯化改性方法，其特征在于，將2g微晶纖維素和100mL水混合，用剪切乳化機進行微細化處理，剪切乳化機的轉速為10000轉/分鐘，微細化處理時間為30分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌，干燥得到微細化處理的微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為0.5％的大豆油乙醇溶液按1∶1的質量比混合，在150℃反應15分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為20％的大豆油丙酮溶液按1∶15的質量比混合，在90℃反應8小時，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為10％的月桂酸乙醇溶液按1∶3的質量比混合，在130℃反應150分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為15％的月桂酸丙酮溶液按1∶10的質量比混合，在120℃反應200分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為1％的豆蔻酸乙醇溶液按1∶2的質量比混合，在130℃反應200分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素。

6.根據權利要求1至4中的任意一項所述的一種對微晶纖維素的酯化改性方法，其特征在于，將8g微晶纖維素和40mL水混合，用剪切乳化機進行微細化處理，剪切乳化機的轉速為100轉/分鐘，微細化處理時間為10小時，然后用無水乙醇離心洗滌，干燥得到微細化處理的微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為2％的豆蔻酸丙酮溶液按1∶8質量比混合，在110℃反應150分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為10％棕櫚酸乙醇溶液按1∶10質量比混合，在110℃反應120分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為5％棕櫚酸丙酮溶液按1∶3質量比混合，在100℃反應150分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為2％的硬脂酸乙醇溶液按1∶5質量比混合，在90℃反應300分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素；

將微細化處理后的微晶纖維素與質量濃度為6％的硬脂酸丙酮溶液按1∶6質量比混合，在140℃反應100分鐘，然后用無水乙醇離心洗滌并室溫晾干，得到酯化改性微晶纖維素。