[發明專利]一種納米稀土拋光粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210155021.1
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102701259A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 肖漢寧;張海峰;周筱桐;祝寶軍
• 申請（專利權）人: 湖南翰林新材料股份有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;C09K3/14;C09G1/02
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

技術領域

[0001]?本發明涉及材料制備技術領域，進一步提供了一種納米稀土拋光粉的制備方法。

背景技術

稀土拋光粉以其獨特的物理、化學特性和優良的拋光性能，已廣泛用于顯示屏玻璃、光學玻璃、飾品及精密儀器等玻璃器件的精密拋光。隨著稀土拋光粉用量的增加及國家對稀土礦產資源的保護性開采，一方面稀土拋光粉的供應日趨緊張；另一方面，在稀土拋光粉使用過程中形成的稀土拋光粉廢渣也在不斷增加。

為了使寶貴的稀土資源得到更科學合理的利用，一方面應提高稀土拋光粉的拋光效率和利用率；另一方面是實現稀土拋光粉廢渣中稀土成分的再生和循環利用。

在提高稀土拋光粉的拋光效率方面，一個非常有效的途徑是降低稀土拋光粉的粒徑。隨著稀土拋光粉粒徑的減小，對相同體積的拋光粉而言，當顆粒尺寸從1微米降低至0.1微米時，顆粒數量增加1000倍，而拋光粉與被拋物體之間通常以點接觸形式進行微切削加工，因而可顯著提高拋光效率。此外，以氧化鈰為代表的稀土拋光粉除機械拋光外，還可通過鈰離子的氧化還原作用實現化學拋光。隨著拋光粉粒徑的降低，比表面積顯著增加，因而化學拋光作用也顯著加強。

目前市場上稀土拋光粉的平均粒徑一般在0.5~2微米之間、部分顆粒達10微米，拋光效率不高，且產品普遍存在著成分不穩定、粒度不均勻等缺點。?目前，針對國內稀土拋光粉存在的上述缺點，一些科研機構就稀土拋光粉的制備方法做了大量的研究，也提出了一些改進方案。?方案1：一種超細稀土拋光粉的生產工藝，?技術方案：以硝酸鈰、硝酸鐠和有機溶劑作為原料，再滴加堿液，攪拌溶解，得到透明溶膠；再將所得的透明溶膠置入反應釜夾套中，進行水浴蒸發，轉化為凝膠；將得到的凝膠置于干燥容器內干燥，再焙燒保溫，得到單分散的超細稀土拋光粉。?方案2：?稀土精礦制備高鈰鈉米量級稀土拋光粉的方法，技術方案：生產步驟為用碳酸氫銨沉淀法從稀土精礦濃硫酸焙燒、水浸液中直接制得混合碳酸稀土；混合碳酸稀土與堿混合，加熱至600-800℃，使混合物熔融，并于熔融狀態保溫1-4小時，冷卻、粉碎、然后加入HF≥45%的工業氫氟酸，其加入量為稀土精礦粉重量的10%-20%，得到氟氧化稀土富集物；將氟氧化稀富集物粉碎、水洗、濾水，在攪拌機中混合均勻，然后裝入帶篩高能球磨機中，充入氮氣，進行濕粉高能球磨；高能球磨室后篩的下方帶有高壓氣流旋轉通道，篩下的粉在高速氣流推動下，對粉體的水分進行甩干處理，再進行烘干。?

以上方法均具有一定的缺陷，使用了氟化物，環境污染大，且得到的產品粒徑較大，拋光效率不夠高。因此，發明一種納米稀土拋光粉的制備方法，對提高稀土拋光粉的拋光效率和利用率，節約稀土資源具有重要意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術的不足，本發明旨在提供一種不需要使用氟化氫等氟化物的納米稀土拋光粉的制備方法，從而大幅提高稀土拋光粉的拋光效率和利用率，同時也有利于提高被拋光制品的表面光亮度。

本發明的技術方案為，

一種納米稀土拋光粉的制備方法，具體步驟為：

（1）在草酸鑭鈰中加去離子水分散，草酸鑭鈰與去離子水的質量比為1：1.2~2.0，得到含有草酸鑭鈰的分散液；?

（2）用納米砂磨機將分散液中的草酸鑭鈰研磨至平均粒徑小于0.5微米，得研磨后的分散液；

（3）將步驟（2）研磨后的分散液在100℃~120℃干燥，然后裝入鋰質坩堝中，在窯爐中于800℃~1000℃高溫下煅燒分解1h~6h，得稀土氧化物團聚粉體；

（4）將步驟（3）得到的稀土氧化物團聚粉體用沖擊磨破碎分散，得平均晶粒尺寸為50nm~80nm的納米稀土拋光粉。

步驟（1）中所述草酸鑭鈰優選從稀土拋光粉廢渣中回收獲得的草酸鑭鈰，草酸鑭鈰中鈰和鑭的原子比為1：0.1~0.5。

步驟（3）中所述窯爐選自輥道窯、推板窯或抽屜窯。

以下對本發明做進一步解釋和說明：

本發明所述設備均為現有設備。

步驟（2）中的納米砂磨機是以氧化鋯陶瓷為內襯，以直徑為0.5~1毫米的氧化鋯陶瓷球為研磨介質的，具有磨介和物料自動分離且物料自動循環研磨功能的砂磨機，研磨后物料的平均粒徑可控制在0.3~0.5微米之間。優選的型號是NT-X6L?渦輪離心式納米砂磨機。

步驟（3）中鋰質坩堝是一種接近零膨脹的具有很強抗熱沖擊性能的坩堝，煅燒用窯爐可以是輥道窯、推板窯或抽屜窯。