[發明專利]一種球形鎳粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210154925.2
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102699338A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 施文峰;陳學清;魯東;李軍義;王東新;孫本雙
• 申請（專利權）人: 寧夏東方鉭業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 趙明輝

技術領域

本發明涉及一種球形鎳粉的制備方法。

背景技術

目前鎳粉主要的生產方法有噴霧熱解法、等離子法、化學氣相沉積法、電化學法、液相還原法等。美國專利(專利號US2007/0251351A1；US6596052B2)使用的就是噴霧熱解法制鎳粉方法，其過程是將含有Ni(NO₃)₂·6H₂O或NiCl₂·6H₂O前驅體的溶液霧化成液滴，由載氣帶入高溫反應器。在反應器中，液滴中溶劑蒸發，液滴收縮，各組分反應、沉淀、燒結，最后形成細小鎳粉顆粒。此方法可得到純度較高的球形鎳粉，但是對設備要求高，前驅物會造成工作條件和環境的惡化。

等離子法可生產分散性好的球形鎳粉，但設備投資大，成本高。化學氣相沉積(CVD)法(日本JFE礦業等采用)可制備高純度、結晶性好且粒徑等符合MLCC要求的Ni粉，但設備投資大，技術難度大。

液相還原法是制備超細鎳粉最常用的方法(日本村田、三井等公司采用)，它是利用還原劑在液相中把鎳還原出來聚集成超細鎳粉。但其所制備的鎳粉結晶度低，鎳粉燒結收縮率高，不利于在MLCC(片式多層陶瓷電容器)中使用。

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單的球形鎳粉的制備方法，制備的球形鎳粉能夠用于制作MLCC。

一種球形鎳粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：先濕法合成鎳粉前軀體，然后用包覆劑均勻包覆鎳粉前軀體，接著將包覆有包覆劑的鎳粉前軀體用純水洗滌3～5遍，而后在80～200℃烘干8～15小時，最后將包覆有包覆劑的鎳粉前軀體依次在真空和氫氣氣氛下，或者依次在真空、氫氣氣氛和惰性氣體氣氛下，在400～1200℃下還原燒結1-5hr，再經洗滌去除包覆劑和其分解后的產物，最后在60-120℃烘干后即得到球形鎳粉。

其中以草酸鎳作為鎳粉前軀體。

其中用包覆劑均勻包覆鎳粉前軀體是指以鎳粉前驅體為晶核，通過化學沉淀法在鎳粉前軀體表面形成包覆層，或通過物理結晶法在鎳粉前軀體表面結晶形成包覆層。

其中包覆劑為碳酸鹽。

其中碳酸鹽指草酸鎂、草酸鋅、草酸鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鎂或碳酸鈣。

其中包覆劑與鎳粉前軀體的摩爾比為1.0～4。

其中包覆劑與鎳粉前軀體的摩爾比為1.2～2.8。

其中最終得到的球形鎳粉微觀形貌為球形或類球形，粒徑分布范圍為0.1～3μm，振實密度在2.2～5.0g/cm³。

其中在制取鎳粉前驅體的過程中加入PVP、PEG或醇類中的至少一種作為分散劑，加入量為每摩爾的鎳加入20-150g。

采用本發明方法操作簡單，得到的鎳粉分散性好，結晶度高、球形度優良，粒度分布窄，并且得到的球形鎳粉可以用于制作MLCC。

附圖說明

圖1是實施例2中鎳的前驅體的10000倍SEM照片；

圖2是實施例2中包裹了包覆劑的鎳的前驅體的10000倍SEM照片；

圖3是由實施例2得到的鎳粉的10000倍SEM照片；

圖4是由實施例3得到的鎳粉的10000倍SEM照片；

以上附圖是由實施例制得的鎳的前驅體草酸鎳，包覆草酸鎳的粒子，以及之后得到的鎳粉的SEM照片，從圖中明顯可以看出鎳的前驅體及鎳粉粒度分布均勻，分散良好。

具體實施方式

本發明制備MLCC用球形鎳粉的方法就是將鎳粉前驅體使用包覆劑進行均勻包覆，而后烘干，在氫氣或惰性氣體氣氛中再經過400～1200℃高溫處理，酸洗、水洗并烘干高溫處理后的產物，得到MLCC用球形鎳粉。

本發明方法中對鎳粉前驅體沒有特別的限制，但優選草酸鎳作為鎳粉前軀體，因為草酸鎳可以實現自還原，即不使用氫氣或使用很少量的氫氣就可制得鎳粉。

本發明方法中最終得到的鎳粉粒徑的大小，主要取決于鎳粉前驅體的大小，這主要通過調整制取鎳粉前驅體的前驅體，即草酸鹽、碳酸鹽等，以及沉淀劑(鎳鹽)的濃度及溫度來達到，這是本領域技術人員所熟知的。

本發明方法中在制取鎳粉前驅體的過程中也可以加入PVP、PEG、醇類等分散劑，以防止鎳粉前驅體在反應過程中的團聚，加入量以每摩爾的鎳加入20-150g為宜，分散劑可以單獨加入也可以混合加入。