[發明專利]一種3-氯丙烯脫酸、脫水方法

有效

• 申請號: 201210154786.3
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN103420781A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 郝新兵;周江明;任六波;湯文紅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C21/067
• 分類號: C07C21/067;C07C17/389
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

技術領域

本發明涉及一種3-氯丙烯脫酸、脫水方法。

背景技術

3-氯丙烯又稱烯丙基氯，是氯代烯烴化合物，其化學結構式為CH₂＝CH－CH₂Cl，其不僅具有有機氯的性質，而且也表現烯烴的性質。由于活潑的化學特性，使其成為有機合成中的一個重要中間體，是制造農藥、硅烷偶聯劑、染料中間體、油田助劑、醫藥、涂料、凈水劑、膠粘劑、阻燃劑、增強劑等。隨著精細化工產業的飛速發展，特別是有機硅及水處理助劑的發展，對氯丙烯的質量提出了越來越高的要求；同時，3-氯丙烯與H₂O₂直接環氧化制備環氧氯丙烷工藝對3-氯丙烯質量要求也比較高。因此，3-氯丙烯的質量必須向高含量、低水分、低酸值和無色化方向發展。

目前，市場上高純級3-氯丙烯的含量已經達到99.3%以上，無色透明，含水量（質量分數）是0.01%，含酸量(以HCl計質量分數)0.002%，但該3-氯丙烯中含酸、含水量仍不能完全滿足有機硅及水處理助劑等領域對3-氯丙烯高質量的要求。3-氯丙烯中含酸、含水量的高低對產品質量有較大的影響。這是因為降低含酸量可以防止3-氯丙烯在貯存、運輸過程中因酸腐蝕造成產品體系中含有Fe³⁺、Fe²⁺、Cr³⁺、Ni²⁺等金屬離子，進而防止3-氯丙烯產品長久貯存而變色；而含水量的高低直接影響到其應用領域。因此，低水分、低酸值也是高品質3-氯丙烯要求之一。

發明內容

本發明的目的在于提供一種3-氯丙烯脫酸、脫水方法。該方法不會給3-氯丙烯帶來新的雜質，不會影響產品質量；并且可最大限度，高效率的降低3-氯丙烯的含水，含酸量,能夠完全滿足工業化生產的要求。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

將3-氯丙烯依次經干燥劑A和干燥劑B吸附處理；所述的干燥劑A為無水硫酸銅、粘土、氧化鋁、堿石灰的一種或幾種；所述的干燥劑B為堿石灰、分子篩、蒙脫石、硅膠中的一種或幾種。

所述的干燥劑A和干燥劑B吸附處理是指干燥劑A和干燥劑B分別裝填于兩個不銹鋼吸附柱中；將3-氯丙烯用蠕動泵輸送至裝有干燥劑A、干燥劑B的吸附柱中。

3-氯丙烯經干燥劑A和干燥劑B吸附處理的流量是：每分鐘3-氯丙烯質量流量是干燥劑B質量0.2-5倍。控制適當的流速有助于含酸、含水量達到合格要求。

本發明的具體實施方式為：

在兩個不銹鋼吸附柱中分別裝填干燥劑A和干燥劑B,將工業生產的3-氯丙烯產品用蠕動泵輸送通入裝有干燥劑A、干燥劑B的吸附柱，兩種干燥劑對3-氯丙烯進行化學、物理吸附以降低其含水、含酸量得到精3-氯丙烯，流程簡圖如圖1所示；干燥劑A、干燥劑B的裝填量一般是柱子容積的2/3；3-氯丙烯的每分鐘質量流量是干燥劑B質量0.2-5倍。3-氯丙烯處理量是干燥劑B質量的100-1000倍。

本發明一個重要的優勢在于，發明人經過無數次的實驗探索，及長期技術實踐經驗，挑選得到干燥劑A和B的有效組合，并可以很好的達到及實現本發明的目。首先，發明人發現無水硫酸銅、粘土、氧化鋁、堿石灰的一種或幾種，作為干燥劑A是無毒、無味、無臭，不溶于水及有機溶劑，具有表面積大，吸濕性強的特點，為配合干燥劑A發明人又特別選用了干燥劑B為堿石灰、分子篩、蒙脫石、硅膠中的一種或幾種；無毒無味、化學性質穩定，不溶于水及有機溶劑，具有表面積大、高活性等優點。

本發明具有以下明顯的優點：

本發明通過采用的組合干燥劑A和干燥劑B，具有耐溶脹，不易破裂，理化性質穩定，不溶于酸和有機溶劑，易再生的特點，且與氯丙烯接觸不會將雜質帶入氯丙烯中。且通過兩者間的組合效用，將本發明所需達到的效果發揮到最佳。經本發明的組合干燥劑處理后的氯丙烯含酸量(以HCl計質量分數)0.0005%、含水量（質量分數）是0.005%左右，與現有技術的產品相比，已整整降低了一個數量級。

附圖說明

圖1為3-氯丙烯脫酸、脫水流程簡圖。

具體實施方式

以下實施例旨在說明本發明而不是對本發明的進一步限定。

實施例1：