[發明專利]一種階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法

無效

• 申請號: 201210154158.5
• 申請日: 2012-05-17
• 公開（公告）號: CN102650066A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 楊森;高祿梅;龔俊峰;王潔瓊;宋曉平
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12;C25D11/18;C25D11/24;C25D11/16
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）拋光后的鋁箔作為陽極，鉑電極作為陰極，將陽極、陰極放入酸性電解溶液中并連通電源后，進行第一次陽極氧化，氧化時間為1～5h；

2）第一次陽極氧化完成后，除去陽極表面的氧化鋁膜后，進行第二次陽極氧化，氧化時間為1～5小時；

3）第二次氧化完成后，進行階梯降壓處理：陽極、陰極之間的電壓按0.5～3V/min的速率降壓，直至降到16V以下，然后斷開電源；

4）階梯降壓處理完成后，將鋁箔用水清洗干凈，然后放入擴孔液中進行擴孔處理10～60min。

2.如權利要求1所述的階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，所述的鋁箔在拋光前還進行以下處理：

1）將鋁箔在350～580℃的溫度下退火處理0.5～3h；

2）退火后的鋁箔在丙酮中超聲處理去除表面油污；

3）去除表面油污后，將鋁箔放入氫氧化鈉溶液中去除表面氧化鋁，然后進行電化學拋光。

3.如權利要求2所述的階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，所述的鋁箔在拋光前的處理為：

1）將鋁箔在400～450℃的溫度下退火處理1～2h；

2）退火后的鋁箔在丙酮中超聲處理10～15min去除表面油污；

3）去除表面油污后，將鋁箔放入質量濃度為10～30％的氫氧化鈉溶液中處理5～20min去除表面氧化鋁；然后進行電化學拋光：

以質量分數計，拋光液包括：40～60%的磷酸、4～10%的鉻酸和10～15%的硫酸，其余為水；

電化學拋光時鋁箔為陽極，陰極為環形電極，拋光溫度為60～80℃，電壓為12～16V，拋光時間為5～10min。

4.如權利要求1所述的階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，所述的酸性電解溶液為0.2～0.4mol/L的草酸溶液，溫度為0～10℃；電源的電壓為30～50V。

5.如權利要求1所述的階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，第一次陽極氧化完成后，除去陽極表面的氧化鋁膜為：

將陽極放入60～80℃的除膜液中處理1～2h；所述的除膜液包括10～20g/L的鉻酸和40～60g/L的磷酸。

6.如權利要求1所述的階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，所述的擴孔液為質量濃度為1～5%的磷酸溶液，其溫度控制為20～50℃。

7.如權利要求1所述的階梯降壓擴孔制備氧化鋁模板的方法，其特征在于，所述的鋁箔的純度為99.99%以上。