[發明專利]一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210154014.X
• 申請日: 2012-05-18
• 公開（公告）號: CN102702262A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 陳淑華;沈克敏;應雷
• 申請（專利權）人: 廣州朗騰聚氨酯有限公司
• 主分類號: C07F9/6521
• 分類號: C07F9/6521;C07F9/6574;C08G18/32;C08G18/40
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 王會龍

技術領域

本發明涉及高分子化學技術領域，尤其涉及一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法。

技術背景

當前，節能、減排已成為諸多技術領域內的難題和重點。在國家“十二五規劃”中也針對多個技術領域制定了相應的節能、減排目標，對于企業，尤其是一些傳統的生產型企業，其節能、減排的任務十分繁重。

目前，高分子化合物被廣泛運用于生產、生活的各個領域。其中，聚氨酯由于其具備包括防火、低毒性和高性能在內的諸多優點，別廣泛應用與建筑、裝潢等行業。但是，現有技術中所公開的聚氨酯仍然難以滿足建筑行業日益發展的要求，對于建筑行業中所采用的聚氨酯有機保溫材料不僅要求保溫性能好，還要在防火、毒性等方面提出了更高的要求。

另外，現有技術中所公開的聚氨酯生產方法也無法滿足日益提升的產品要求，無法高效、快速、保質保量的制備諸多品質優良的聚氨酯產品。

有鑒于此，提供一種新型的三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法，克服上述現有技術中存在的技術問題，提高生產效率和產品性能是本領域技術人員亟待解決的技術問題。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明所解決的技術問題在于提供一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法，通過該方法得到的三聚氰胺多元醇磷酸酯是一種反應型的氮磷體系的多元醇磷酸酯，具有粘度低，穩定性好的優點，且生產裝置簡便，合成過程操作簡單，重現性好。

為此，本發明提供的一種三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、先將三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比6~12:1混合，常溫條件下攪拌10~50分鐘；

步驟二、向步驟一得到的混合物中加入磷酸酯和催化劑，并攪拌混合均勻，然后將溫度升高到80~120℃，進行反應，反應時間1.5~2.5小時；三聚氰胺多元醇與二甲胺的混合物與所述磷酸酯的質量比為70:25~35；所述催化劑為乙醇胺錳酸鹽，加入催化劑的用量為所述磷酸酯質量的1%~2%;

步驟三、待反應體系溫度降到50℃以下，在-0.02~-0.1MPa的條件下抽真空，而后升溫至90-130℃的條件下繼續抽真空，脫除殘余單體，得到三聚氰胺多元醇磷酸酯成品。

優選地，步驟一中，三聚氰胺多元醇和二甲胺混合按照摩爾比10：1混合。

優選地，步驟二中，三聚氰胺多元醇與二甲胺的混合物與所述磷酸酯的質量比為70:30，加入催化劑的用量為所述磷酸酯質量的1%。

優選地，步驟三中，脫除的殘余單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比1.8:100。

優選地，步驟三中，抽真空時壓力為-0.1MPa，抽真空的時間為2~3小時。

相比于現有技術，本發明提供的三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法至少包括如下有益效果：

采用本發明的三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法制備的三聚氰胺多元醇磷酸酯，含氮、磷量高，粘度低，穩定性好，采用該結構改性后含氮、磷體系的多元醇制得的聚氨酯泡沫具有煙密度低和優異的阻燃性能。

另外，本發明的三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備方法步驟簡單，能夠高效快速地制備出性能良好的三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。同時，本發明方法所用的生產設備簡單，生產線的構建成本低，而且操作方便，產品重現性好。

具體實施方式：

下面通過借助以下實施例將更詳細地說明本發明，需要指出地是，以下實施例僅是說明性的，本發明并不受這些實施例的限制。

實施例一：三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備一

按照如下步驟制備三聚氰胺多元醇磷酸酯：

步驟一、在四口燒瓶中加入三聚氰胺多元醇840克（平均分子量為500）和二甲胺18.8克（二甲胺為40％水溶液），接上溫度計和攪拌器，在常溫下連續攪拌20分鐘。

步驟二、然后加入磷酸酯360克、乙醇胺錳酸鹽催化劑3.6克，在攪拌狀態下，升溫到80-100℃，反應2小時。

步驟三、將反應體系降溫到50℃后，接上冷凝器在壓力為-0.1MPa、溫度為100℃-130℃條件下抽真空2小時，脫除殘余單體，即可得三聚氰胺多元醇磷酸酯產品。其中，脫除的殘余單體與三聚氰胺多元醇磷酸酯的摩爾比1.8:100。

得到的產品為淺色透明的液體，采用NDJ-1型旋轉式粘度儀測得其粘度（25℃）介于140-300，羥值介于100-200。

實施例二：三聚氰胺多元醇磷酸酯的制備二

按照如下步驟制備三聚氰胺多元醇磷酸酯：