[發(fā)明專利]一種4-氟吲哚的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210153837.0 | 申請日： | 2012-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN103420892A | 公開（公告）日： | 2013-12-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 胡天順 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州愛斯鵬藥物研發(fā)有限責(zé)任公司 |
| 主分類號： | C07D209/08 | 分類號： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215125 江蘇省蘇州市工*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吲哚 制備 方法 | ||
1.一種4-氟吲哚的制備方法，以2-氟-6-硝基甲苯為原料，包括如下步驟：
(1)、2-氟-6-硝基甲苯與N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛(DMF-DMA)反應(yīng)得到關(guān)鍵中間體(E)-2-(2-氟-6硝基苯基)-N，N-二甲基乙胺；
(2)、中間體在鈀炭條件下氫化還原硝基成胺基，同時和烯胺發(fā)生關(guān)環(huán)反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氟吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的縮合反應(yīng)在DMF中加熱回流下進(jìn)行，反應(yīng)溫度為115～125℃，反應(yīng)時間為18～24小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)的反應(yīng)試劑為N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛(DMF-DMA)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)試劑N，N-二甲基甲酰胺二甲縮醛(DMF-DMA)的用量是2-氟-6-硝基甲苯的摩爾量的2～3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：步驟(2)中的催化氫化反應(yīng)在甲醇或乙醇中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為15～30℃，反應(yīng)體系的壓力為0.2～3.0MPa，反應(yīng)時間為3～12小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：所述催化氫化反應(yīng)包括金屬還原催化，所述金屬還原催化劑為鎳、鈀炭，錫，氯化亞錫中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：所述金屬還原催化劑的用量是(E)-2-(2-氟-6硝基苯基)-N，N-二甲基乙胺的質(zhì)量的0.1～5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：所述催化氫化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為15～30℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：所述催化氫化反應(yīng)的壓力為0.2～3.0MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求5～9中的任意一項(xiàng)要求所述的一種4-氟吲哚的制備方法，其特征在于：步驟(2)的具體操作為：在反應(yīng)瓶中加入(E)-2-(2-氟-6硝基苯基)-N，N-二甲基乙胺和甲醇，投入金屬還原催化劑，置入氫氣進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束，過濾除去鈀炭，減壓濃縮反應(yīng)液，用柱層析純化既得4-氟吲哚。
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